[发明专利]一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法有效
申请号: | 201210553119.2 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN102976909A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 岳会兰;邵赟;梅丽娟;陶燕铎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/78 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | 本发明涉及一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法,该方法包括以下步骤:⑴姜酚的提取浓缩:切片生姜用乙醇加热回流,经浓缩得到生姜提取物;⑵姜酚萃取:将生姜提取物萃取得到萃取液;该萃取液经减压回收得到姜酚粗提物;⑶硅胶柱层析:将姜酚粗提物溶于乙酸乙酯,然后加入硅胶拌样,溶剂挥干后,干法上硅胶柱;经等度洗脱、薄层层析TCL检测后收集含有6-姜酚的洗脱液部分,洗脱液减压回收得到6-姜酚粗品;将6-姜酚粗品再次上硅胶柱,经洗脱、检测、收集、回收溶剂,得到较纯6-姜酚;⑷制备HPLC纯化:将较纯6-姜酚溶解,以制备HPLC纯化,等度洗脱后,收集最大色谱峰,蒸干至恒重,即得到高纯度的6-姜酚。本发明工艺简单、易于操作、产品收率高且质量好。 | ||
搜索关键词: | 一种 生姜 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种从生姜中提取纯化6‑姜酚的方法,包括以下步骤:⑴姜酚的提取浓缩:切片生姜置于小型多功能提取浓缩罐,用质量浓度为80~95%的乙醇按1:6~15的料液质量体积比在60~80℃下加热回流提取,提取的时间为每次2~3小时,每批生姜提取2~4次,每次提取的提取液流入所述小型多功能提取浓缩罐中,经统一浓缩得到生姜提取物;⑵姜酚萃取:将所述生姜提取物置于玻璃反应釜中,用乙酸乙酯进行萃取,萃取次数2~4次,合并得到萃取液;该萃取液经旋转蒸发仪减压回收得到姜酚粗提物;所述生姜提取物与所述乙酸乙酯的体积比为1:2~4;⑶硅胶柱层析:将所述姜酚粗提物溶于乙酸乙酯,然后加入所述姜酚粗提物重量2~4倍的硅胶拌样,溶剂乙酸乙酯挥干后,干法上硅胶柱;用石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂等度洗脱,薄层层析TCL检测,收集含有6‑姜酚的洗脱液部分,用旋转蒸发仪减压回收所述洗脱液得到6‑姜酚粗品;将所述6‑姜酚粗品再次上硅胶柱,按照上述方法经洗脱、检测、收集、回收溶剂,得到较纯6‑姜酚;⑷制备HPLC纯化:将所述步骤⑶所得的较纯6‑姜酚用甲醇‑水混合溶剂溶解,以制备HPLC纯化,以甲醇‑水混合溶剂作为流动相等度洗脱,收集最大色谱峰,置旋转蒸发仪上蒸干至恒重,即得到高纯度的6‑姜酚。
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