[发明专利]一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然药物制备方法技术领域，尤其涉及一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法。

背景技术

生姜是姜科姜属植物姜的的新鲜根茎，是我国常用中药材之一，也是卫生部公布的首批药食同源中药之一。生姜传统上在世界各地都用于人类各种各样疾病的治疗，包括关节炎、风湿病、扭伤、肌肉痛、疼痛、喉咙痛、便秘、消化不良、呕吐、高血压、老年痴呆、发热、感染性疾病和蠕虫病等。生姜的药用历史已经有2500年，在中国始载于《神农本草经》，列为中品，其后历代本草均有记载。中国药典记载生姜性辛，微温，归肺、脾、胃经，具有解表散寒、温中止呕、化痰止咳之功，用于治疗风寒感冒、胃寒呕吐、寒痰咳嗽等症。另外，生姜广泛应用作为香料和调味品，食物添加剂等。姜酚是生姜的主要活性成分，药理试验证明，姜酚能刺激黏膜，促进胃液分泌；在肠道中能抑制异常发酵，促进气体排放；对大脑皮质和血管运动中枢有兴奋作用，能增进血液循环。现代医学研究证实，姜酚具有抗菌、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗血小板等作用，还具有强心、防治心血管疾病、抗凝血、抗溃疡、止呕、止晕、抑制前列腺素合成、利胆、防腐杀虫、驱虫和护肤美容等生物活性。因此，姜酚可广泛应用于医学、保健食品及化妆品中。姜酚中6-姜酚(6-gingerol)含量最高, 占姜酚类物质的75%以上，其生物活性也最强。

目前，国内外对6-姜酚的活性研究较多，对生姜中6-姜酚的分离纯化研究较少。因此，开展6-姜酚化合物的分离纯化对推进该化合物的进一步开发具有重要的价值和实用意义。

文献查新发现，中国专利CN1247510C公开了一种从生姜中分离6-姜酚的方法。该方法先将鲜生姜烘干粉碎，采用丙酮浸泡得到姜油树脂，再硅胶柱分离制备粗姜酚，然后经过HPLC分离、大孔树脂分离得到较纯6-姜酚。该方法工艺路线繁琐，且第一步丙酮浸泡所得姜油树脂的成分复杂，不利于后续分离；第二步硅胶柱分离采用极易挥发且价格昂贵的正己烷和乙醚作为洗脱液，增加了分离成本；第三步HPLC分离采用甲醇-水-冰醋酸作为流动相，不利于后续处理。

中国专利CN100595183C公开了一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法。该方法采用丙酮或乙酸乙酯回流提取干姜中的姜酚成分，通过硅胶柱分离制备粗姜酚，再经过Sephadex LH-20凝胶柱分离得到较纯的6-姜酚。但Sephadex LH-20柱层析所用填料昂贵，操作时间长，分离效能低，不适合大规模应用；且溶剂系统是氯仿-甲醇，在制备工艺中一般要避免使用毒性较大的氯仿作为溶剂。

中国专利CN100595183C公开了一种分离纯化6-姜酚的方法。该方法采用超临界萃取获得姜酚粗体物，再经硅胶柱分离，HPLC纯化，重结晶等步骤得到高纯度的6-姜酚。超临界萃取法可同时获得生姜的挥发油和姜辣素，成分相对复杂，姜酚含量不高，不利于后续的分离；在HPLC分离步骤中，采用纯甲醇作为流动相，分离效能低，成本高，不适合大规模应用。

综上所述，现有制备工艺步骤相对较长，操作繁琐，产品得率不高，只适合在实验室小量制备，较难应用与大规模的生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、操作简便且分离效率和分离纯度高的从生姜中提取纯化6-姜酚的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法，包括以下步骤：

⑴姜酚的提取浓缩：

切片生姜置于小型多功能提取浓缩罐，用质量浓度为80~95%的乙醇按1：6~15的料液质量体积比在60~80℃下加热回流提取，提取的时间为每次2~3小时，每批生姜提取2~4次，每次提取的提取液流入所述小型多功能提取浓缩罐中，经统一浓缩得到生姜提取物；

⑵姜酚萃取：

将所述生姜提取物置于玻璃反应釜中，用乙酸乙酯进行萃取，萃取次数2~4次，合并得到萃取液；该萃取液经旋转蒸发仪减压回收得到姜酚粗提物；所述生姜提取物与所述乙酸乙酯的体积比为1：2~4；

⑶硅胶柱层析：

将所述姜酚粗提物溶于乙酸乙酯，然后加入所述姜酚粗提物重量2~4倍的硅胶拌样，溶剂乙酸乙酯挥干后，干法上硅胶柱；用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂等度洗脱，薄层层析TCL检测，收集含有6-姜酚的洗脱液部分，用旋转蒸发仪减压回收所述洗脱液得到6-姜酚粗品；将所述6-姜酚粗品再次上硅胶柱，按照上述方法经洗脱、检测、收集、回收溶剂，得到较纯6-姜酚；

⑷制备HPLC纯化：