[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种二烷基次膦酸盐的制备方法，属于绿色环保阻燃剂领域。本发明提出了全新的二烷基次膦酸盐制备工艺路线，制备方法包括以下工艺步骤：（1）二烷基磷酰氯的制备；（2）二烷基次膦酸盐的制备。本发明以烷烃和三氯氧磷为原料，以磷化铜/高岭石为催化剂，制备二烷基磷酰氯，通过二烷基磷酰氯在碱性溶液中水解得二烷基次膦酸盐，大大缩短了反应时间，提高了产品得率和产品质量，节约了成本。

主权项

一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）二烷基磷酰氯的制备：将原料三氯氧磷和烷烃经汽化器加热汽化，按烷烃与三氯氧磷的摩尔比为0.1~10:1的比例进入混合器，原料混合均匀后进入装有催化剂的列管反应器中反应；反应温度为100~800℃，反应压力为0.01~3.0MPa，反应的时间为0.01~120分钟；所述的催化剂为磷化铜和高岭石；在反应器出口回收副产物HCl及少量中间产物单烷基磷酰氯和未反应的烷烃后，得到二烷基磷酰氯，未反应的烷烃和少量单烷基磷酰氯返回反应器重新参加反应；所述的烷烃为含有1~12个碳原子的开链烷烃、带支链取代基的环烷烃和芳香烃中的一种或几种；（2）二烷基次膦酸盐的制备：将在（1）中得到的二烷基磷酰氯移入到带有温度计，搅拌，冷凝回流管和滴液装置的反应器中水解，在反应器中已预先放有强碱性水溶液，水解得到二烷基次膦酸盐水溶液，至水解完全，加热到一定温度后，缓慢滴入金属盐的水溶液，得到相应的二烷基次膦酸金属盐沉淀；经过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品；所述水解温度为0~100℃，水解时间为0.01~10小时；金属盐水溶液滴加温度为0~100℃，反应时间为0.01~10小时；所述二烷基次膦酸盐与滴入的金属盐的摩尔比为0.3~1:1，滴入的金属盐水溶液的浓度范围在0.1%~饱合溶液之间。