[发明专利]多卤代苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 201210424664.1 | 申请日: | 2012-10-20 |
公开(公告)号: | CN103772080A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 蓝玉明;李佶辉;常东亮 | 申请(专利权)人: | 浙江科源化工有限公司 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C51/363;C07C65/05;C07C229/56;C07C227/16;C07C323/62;C07C319/12;C07C65/21;C07C63/70 |
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地址: | 314006 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种合成方法多卤代苯甲酸的合成方法,将取代苯甲酸、卤素、有机强酸溶解在极性溶剂中升温,然后于50-70℃氧化后,在60-80℃保温2-6小时,加入适量水,冷却至室温即得。本发明合成反应在醇类溶剂中进行,以卤素单质为卤化试剂,并加入少量有机强酸做催化剂,其作用是催化卤素离子对苯环的亲电取代反应,反应中滴入双氧水的作用是使反应体系中的卤素单质氧化成卤素离子,以提高卤素的利用率,达到原子经济的效果。 | ||
搜索关键词: | 多卤代 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种多卤代苯甲酸的合成方法,其操作步骤如下:将取代苯甲酸、卤素、有机强酸溶解在极性溶剂中,升温至40-60℃,然后控制反应体系内温在50-70℃时,滴加双氧水,滴加完后,在60-80℃保温2-6小时,加入水,冷却至室温,过滤即得如下式I所示多卤代苯甲酸;
式I其中R1为H、羟基、氨基、巯基、C1-C6烷基和C1-C6烷氧基等供电子基中的一种;R2为H或卤素;R3为卤素,且R2与R3为相同的卤素。所述的取代苯甲酸为2-邻位取代的苯甲酸,取代基为H、羟基、氨基、巯基、C1-C6烷基和C1-C6烷氧基等供电子基中的一种;所述的有机强酸为三氯乙酸、三氟乙酸和三溴乙酸中一种或几种。所述的极性溶剂为C1-C6烷基醇。
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