[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法有效
| 申请号： | 201210286389.1 | 申请日： | 2012-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN102766168A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 肖啸;甘孝贤;葛忠学;刘庆;黄小梧;汪伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。本发明的合成方法为：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三溴化硼反应，在搅拌下温度0℃～20℃反应2h～5h，反应完成后加水淬灭反应，静置后分出水相，经减压蒸馏除水后得到六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 乙氧基 环三磷腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，其结构如(I)所示，本发明以六氯环三磷腈为原料，其结构如(II)所示，包括如下步骤：![]()
1)将氢化钠和四氢呋喃加入到反应瓶中，在温度20℃～30℃搅拌下，滴加溶有甲氧基乙醇的四氢呋喃溶液，滴完后在温度20℃～35℃下反应30min～45min；降温至温度为0℃～10℃，再滴加溶有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，滴完后在温度为30℃～60℃反应24h～30h；反应完成后，过滤反应液，减压蒸除所得滤液中的四氢呋喃，然后加入二氯甲烷，蒸馏水洗涤上述液体至水相至中性，分出有机相，减压蒸除除该有机相中的二氯甲烷，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈，其中甲氧基乙醇与六氯环三磷腈的摩尔比为7.2∶1～8.0∶1，氢化钠与甲氧基乙醇的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1；2)将步骤1)得到的六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈和二氯甲烷加入到反应瓶中，在温度-5℃～0℃搅拌下，滴加溶有三溴化硼的二氯甲烷溶液，滴完后，在温度0℃～20℃搅拌下反应2h～5h，加水淬灭反应，静置，分除水相，减压蒸除有机相中的水，得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈，其中三溴化硼与六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈的摩尔比为6∶1～8∶1。
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