[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法

权利要求书

1.一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，其结构如(I)所示，本发明以六氯环三磷腈为原料，其结构如(II)所示，包括如下步骤：

1)将氢化钠和四氢呋喃加入到反应瓶中，在温度20℃～30℃搅拌下，滴加溶有甲氧基乙醇的四氢呋喃溶液，滴完后在温度20℃～35℃下反应30min～45min；降温至温度为0℃～10℃，再滴加溶有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，滴完后在温度为30℃～60℃反应24h～30h；反应完成后，过滤反应液，减压蒸除所得滤液中的四氢呋喃，然后加入二氯甲烷，蒸馏水洗涤上述液体至水相至中性，分出有机相，减压蒸除除该有机相中的二氯甲烷，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈，其中甲氧基乙醇与六氯环三磷腈的摩尔比为7.2∶1～8.0∶1，氢化钠与甲氧基乙醇的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1；

2)将步骤1)得到的六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈和二氯甲烷加入到反应瓶中，在温度-5℃～0℃搅拌下，滴加溶有三溴化硼的二氯甲烷溶液，滴完后，在温度0℃～20℃搅拌下反应2h～5h，加水淬灭反应，静置，分除水相，减压蒸除有机相中的水，得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈，其中三溴化硼与六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈的摩尔比为6∶1～8∶1。

2.根据权利要求1所述的六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，包括如下步骤：

1)将300ml四氢呋喃和149.28g氢化钠(50％)加入到1L三口反应瓶中，然后在温度20℃～30℃搅拌下向反应瓶中滴加溶有157.78g甲氧基乙醇的四氢呋喃溶液50ml，滴完后，在温度30℃反应30min。然后降温至温度为5℃，再向反应瓶中滴加溶有100g六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液100ml，滴完后在温度50℃反应30h。反应完成后，过滤反应液，并减压蒸除所得滤液中的四氢呋喃，得到淡黄色浑浊粘性液体，然后向该液体加入150ml二氯甲烷，用蒸馏水洗涤上述液体至水相呈中性，分出有机相，减压蒸除该有机相中的二氯甲烷，得黄色粘稠透明液体，六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。

2)将400ml二氯甲烷和步骤(1)得到的100g六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈加入到1L反应瓶中，在温度为0℃搅拌下，向反应瓶中滴加溶有350.73g三溴化硼的二氯甲烷溶液50ml，滴完后在温度20℃搅拌下反应3h，然后加水淬灭反应，静置，分出水相，然后减压蒸除有机相中的水，得白色固体，六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。