[发明专利]一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，通过采用由异丙醇先于氯化亚砜发生反应，得到的中间产物再与对羟基苯甲酸反应，得到对羟基苯甲酸异丙酯，合成过程中采用回流有效地提高了原料利用率。本发明解决的技术问题在于提高合成效率，降低合成成本。本发明公开的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法采用与氯化亚砜反应作为中间反应，有效地提高了反应效率和产率，降低了生产成本，降低了成品的提纯难度，提高了产品的品质。

主权项

1.一种对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲酸异丙酯的制备方法包括如下步骤：A、向设置有搅拌装置、冷凝装置和冷冻装置的反应釜中投入异丙醇，搅拌并冷冻；B、向冷冻后的异丙醇中滴加氯化亚砜，持续搅拌并控制反应温度始终处于低温状态，氯化亚砜的滴加总量为：n(异丙醇)：n(氯化亚砜)=1:0.2-1:0.3，滴加完毕后撤除冷冻，并保持搅拌2-3小时，异丙醇与氯化亚砜在低温下反应的化学方程式如式（Ⅰ）所示；C、向反应釜中加入对羟基苯甲酸，n(异丙醇)：n(对羟基苯甲酸)=1:0.18-1:0.20，在室温状态下搅拌3-5小时，缓慢升温至回流，并保持回流状态下搅拌5-6小时，取样HPLC检测至转化率达到85%以上时终止反应，本步骤的反应方程式如式（Ⅱ）所示；D、向反应釜中加入纯水，升温至80℃，趁热分液，分离下层油状物，保温并向油状物加入甲苯使油状物完全溶解，甲苯的加入量为n(异丙醇)：n(甲苯)=1:0.1-1:0.12；E、对步骤D得到的溶液实施结晶和重结晶操作，直至对羟基苯甲酸异丙酯的结晶产物纯度合格，将合格品在65℃以下鼓风干燥。