[发明专利]一种对羟基苯甲酸苄酯的制备方法有效
申请号: | 201210147860.9 | 申请日: | 2012-05-14 |
公开(公告)号: | CN103420840A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 陆孙彬;周乔;周士涛 | 申请(专利权)人: | 盐城拜克化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C69/88 | 分类号: | C07C69/88;C07C67/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 224400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种对羟基苯甲酸苄酯的制备方法,以对羟基苯甲酸和苯甲醇为主要原料,以二丁基氧化锡或者四异丙氧基钛为催化剂,二甲苯为带水剂,氮气氛围加热反应并实施冷凝回流并分水促进反应的进行。本发明解决的技术问题在于提高对羟基苯甲酸苄酯的合成效率,提高产品产率。通过本发明公开的对羟基苯甲酸苄酯的制备方法,采用以二丁基氧化锡或者四异丙氧基钛为催化剂,二甲苯为带水剂,在氮气氛围下由对羟基苯甲酸和苯甲醇加热合成对羟基苯甲酸苄酯,有效地提高了合成效率,减少了副产物的生成,提高了产品产率,降低了产品的生产成本,降低了分离难度,提高了产品的纯度和质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对羟基苯甲酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述的对羟基苯甲酸苄酯的制备方法包括如下步骤:A、将反应原料对羟基苯甲酸、苯甲醇,其摩尔比为1:4‑1:5;催化剂二丁基氧化锡或者四异丙氧基钛,催化剂的摩尔加入量为对羟基苯甲酸加入摩尔量的0.5%‑1.2%;溶剂二甲苯共同加入反应装置,N2氛围下搅拌加热,冷凝回流并分水,逐步升温至T1并保持回流时间t1后停止加热;B、降温至温度T2,再减压蒸馏并逐步升温回收苯甲醇和二甲苯,升温至T3,至无液体排出后,终止加热,降温至T4,撤除真空;C、加入甲苯,在T4下保温搅拌至完全溶解,搅拌并降温至T5,并于T5下持续搅拌,抽滤并用冰冻甲苯淋洗滤饼,滤饼抽干得到干品;D、浓缩步骤C中得到的抽滤母液为原来的一半,再冷冻结晶,过滤洗涤后得到干品;E、混合步骤C和步骤D的干品,并烘干得到成品。
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