[发明专利]一种2-噻吩乙胺的合成方法有效
申请号: | 201210144125.2 | 申请日: | 2012-05-11 |
公开(公告)号: | CN102659753A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 苗茂谦;邢俊德;张照昱;贾小棐 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种2-噻吩乙胺的合成方法,是将硼氢化钠和四氢呋喃冷却,氮气下滴加三氟化硼乙醚溶液,保温继续反应;后将2-硝基乙烯噻吩和四氢呋喃组成的溶液加入反应液中反应、升温,继续反应,完毕;然后再加入水合肼和RaneyNi,回流反应,冷却,用二氯甲烷萃取、干燥、蒸馏得2-噻吩乙胺。本发明方法收率高,生产成本较低,反应时间短,环境友好等特点,具有工业化应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻吩 乙胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑噻吩乙胺的合成方法,其所述方法是:将硼氢化钠和四氢呋喃放入反应瓶中,冷却到‑10~‑5℃,氮气下缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液,且温度保持在‑5~0℃;加毕,在‑5~10℃下继续反应3~4h,缓慢地将由2‑硝基乙烯噻吩和四氢呋喃组成的溶液加入反应液中,在8~10℃下反应60~90min,然后升温至10~15℃继续反应至TLC检测原料转化完毕;向反应液中加入水合肼和Raney Ni,回流反应4h,冷却,用二氯甲烷萃取、干燥、蒸馏得2‑噻吩乙胺;其所述方法采用的反应原料与还原剂按摩尔比为2‑硝基乙烯噻吩:硼氢化钠:水合肼=1:(2.5~4.0):(5.5~7.5)。
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