[发明专利]一种5-溴戊酸的制备方法有效
申请号: | 201210140022.9 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102643188A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 王志;吴顶;李中瑞 | 申请(专利权)人: | 岳阳亚王精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C53/19 | 分类号: | C07C53/19;C07C51/08 |
代理公司: | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人: | 彭乃恩;陈庆元 |
地址: | 414000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种5-溴戊酸的制备方法,该方法是分两步反应:首先1,4-二溴丁烷与氰化钠反应得到5-溴戊腈,再将5-溴戊腈在硫酸溶液中水解直接得到5-溴戊酸,通过有机溶剂结晶得到高纯度5-溴戊酸固体。本方法原料易得、工艺简单、收率高,易于形成规模化生产,具有广泛的应用前景和良好的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 戊酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑溴戊酸的制备方法,以1,4‑二溴丁烷与氰化钠反应得到5‑溴戊腈,再将5‑溴戊腈在硫酸溶液中水解直接得到5‑溴戊酸,通过有机溶剂结晶得到高纯度5‑溴戊酸固体,其特征在于5‑溴戊酸的合成步骤如下:a. 在反应瓶中加入1摩尔当量1,4‑二溴丁烷和催化剂,搅拌下滴加1.2摩尔当量30%氰化钠溶液,滴加温度控制在65±10℃,滴加时间约3个小时;滴加完毕后,70±5℃内保温反应3小时,然后冷却室温,静置分层,有机层用水洗涤后,无水硫酸钠干燥,减压精馏得到5‑溴戊腈; b. 在反应瓶内加入2摩尔当量的70%浓硫酸,于100~110℃温度范围内,滴加1 摩尔当量的5‑溴戊腈,滴加时间控制3小时以内,滴加后在此温度下保温反应3小时;然后冷却至室温,静置分层,用有机溶剂结晶得到高纯5‑溴戊酸,含量大于99.5%。
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