[发明专利]一种6-羟基-2-萘甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种6-羟基-2-萘甲酸的制备方法，利用在特定溶剂中进行Koble-Schimmit反应，并经过一系列的分离精制过程，得到了纯度合格的成品，并保证了制备合成的产率达到39%左右，同时由于选用的溶剂成本低廉，来源广泛，有效地控制了2,6的合成成本，同时还便于合成后产物的后处理，利于产品的分离精制，从而提升了产品的品级，提高了产品的附加值，并提高了生产的效率，简化了提纯的工艺操作。

主权项

一种6‑羟基‑2‑萘甲酸的制备方法,其特征在于:所述的6‑羟基‑2‑萘甲酸的制备方法包括如下步骤：（1）、反应阶段：a、高压反应釜中依次加入2‑萘酚、KOH、溶剂，溶剂为正十四烷或者3#白油或者DMF；b、反应釜在氮气氛围下加热至温度T1，搅拌，分馏回流溶剂，反应至产物水充分分馏完毕；c、通入CO2，搅拌，保持反应压力P1,反应温度T2，反应时间t1；d、反应完毕，卸除反应压力，降温至温度T3；（2）、分离阶段： e、向步骤d产物中加入水，充分混合，将得到的水油混合物移出反应釜，趁热静置分层，分离并留存水相；f、调节水相PH至A，再升温至T4,加入甲萘并搅拌，萃取并趁热静置分层，分离并留存水相；g、搅拌水相，加入甲萘萃取并趁热静置分层，分离并留存水相；h、冷却水相至T5，加入乙酸溶液，再用稀硫酸调节溶液的PH至B，再冷却至T6，过滤，获得粗品；（3）、精制阶段：i、将步骤h获得的粗品与占粗品质量分数w1的活性炭，加入溶剂中，搅拌升温回流至粗品完全溶解，并保温t2小时；j、趁热抽滤，将滤液慢慢冷却至T7,析出结晶，抽滤得到湿品；k、将抽滤湿品，于温度T8下烘干。