[发明专利]增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺有效
| 申请号： | 201210090021.8 | 申请日： | 2012-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN102627561A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李建忠;张莹;李会来 | 申请（专利权）人： | 东营金明工贸有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/08 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯华颂 |
| 地址： | 257300 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯新的合成工艺。包括以下步骤：（1）将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气进行酯化反应，得到酯化物；（2）将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃；（3）用水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤（1）中循环套用；（4）向油相中加入碱液中和后除去水相，油相进行水洗至中性；（5）将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃，得到粗酯；（6）粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。本工艺酯化反应转化率高达99.0%以上，柠檬酸三丁酯收率可达98%以上，降低了单耗和成本；催化剂对甲苯磺酸催化效果好，酯化完成后回收率达75%以上，可重复作催化剂使用，减少排污，减少废水中的COD、BOD。 | ||
| 搜索关键词： | 增塑剂 柠檬酸 三丁酯 生产工艺 | ||
【主权项】：
增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气并控制在温度125~135℃、釜压≤0.015Mpa下反应，酸值≤2.3mgKOH/g为酯化终点，得到酯化物；所述一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比1：3.5~4.5，所述的对甲苯磺酸重量为一水柠檬酸重量的1.7~3.0%；（2）、将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃；（3）、用催化剂重量1.6~2.0倍的水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤（1）中循环套用；（4）、向油相中加入碱液中和到PH=7.0~7.5，除去水相，油相进行水洗至中性；（5）、将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃，得到粗酯；（6）、粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。
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