[发明专利]增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺

权利要求书

1.增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将一水柠檬酸和正丁醇混合，然后加入对甲苯磺酸和活性炭，通入氮气并控制在温度125~135℃、釜压≤0.015Mpa下反应，酸值≤2.3mgKOH/g为酯化终点，得到酯化物；所述一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比1：3.5~4.5，所述的对甲苯磺酸重量为一水柠檬酸重量的1.7~3.0%；

（2）、将酯化物首次脱醇到闪点≥162℃；

（3）、用催化剂重量1.6~2.0倍的水溶解回收脱醇后酯化物中的对甲苯磺酸，分离出的水相加入下一批次的生产步骤（1）中循环套用；

（4）、向油相中加入碱液中和到PH=7.0~7.5，除去水相，油相进行水洗至中性；

（5）、将水洗后的酯化物加入活性炭并再次脱醇至闪点≥180℃，得到粗酯；

（6）、粗酯经过滤得工业品柠檬酸三丁酯。

2.根据权利要求1所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）中正丁醇分两次加入，升温前加入总醇量的70~80%，升温到125-130℃时加入余下的正丁醇，所述125-135℃的酯化反应时间为7-8小时。

3.根据权利要求1所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）的水相用质量浓度为70~90%的硫酸中和到PH 1~2，分出油层加入下一批次生产步骤（1）中循环套用。

4.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述的步骤（1）和步骤（5）中活性炭为木质活性炭，其加入量均为一水柠檬酸和丁醇总重量的0.2%。

5.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中的首次脱醇和步骤（5）中再次脱醇的控制参数均为：液相温度≤120℃，压强≤-0.095Mpa。

6.根据权利要求1、2或3所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）溶解温度为80-90℃；所述步骤（4）的碱液为6~8%氢氧化钠或碳酸钠溶液，中和温度为70-75℃；所述步骤（6）的过滤温度为80~90℃。

7.根据权利要求5所述的增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）的脱醇中当液相温度达到100℃时，通蒸汽汽提0.5-1小时，然后通N₂ 至闪点（开口）≥180℃。