[发明专利]一种N,N′-二哌啶基硫脲的制备方法有效
| 申请号： | 201210083272.3 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102627598A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 郭睿;孙宾涛;赵鹏飞;宋军旺;徐瑛;鹿凯;杨旭 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D211/06 | 分类号： | C07D211/06 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供一种抗臭氧剂N，N′-二哌啶基硫脲的制备方法，首先将硫脲溶解到无水乙醇中，溶解的比例是3g硫脲溶于250mL无水乙醇，随后将六氢吡啶(哌啶)在95-115℃下滴加到硫脲溶液中，滴加速度为8滴/秒，硫脲和六氢吡啶的反应物质的量配比是1∶2.1-2.3，滴加完毕后，冷凝回流反应5h，接下来将反应产物进行减压蒸馏，压力为0.09MPa，温度先后为60℃和90℃，将蒸馏后的产物溶于无水乙醇中，重结晶后即可得到N，N’-二哌啶基硫脲，本发明的方法比现有工艺周期缩短了四分之三，且相对于现有55％的产率，可以提升到62％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 哌啶 硫脲 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N，N′‑二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：将六氢吡啶和硫脲混合进行亲和消去反应，所述亲和消去反应在95～115℃的条件下进行，将亲和消去反应得到的粗产物在0.09MPa压力下，依次于60℃和90℃两段温度下进行减压蒸馏，减压蒸馏后收取的固体经重结晶得到N，N′‑二哌啶基硫脲。
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