[发明专利]一种N,N′-二哌啶基硫脲的制备方法

权利要求书

1.一种N，N′-二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：将六氢吡啶和硫脲混合进行亲和消去反应，所述亲和消去反应在95～115℃的条件下进行，将亲和消去反应得到的粗产物在0.09MPa压力下，依次于60℃和90℃两段温度下进行减压蒸馏，减压蒸馏后收取的固体经重结晶得到N，N′-二哌啶基硫脲。

2.根据权利要求1所述一种N，N′-二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：

1)将硫脲溶于无水乙醇中得硫脲溶液，每250mL无水乙醇中加入3g硫脲；

2)将六氢吡啶滴加到硫脲溶液中，然后控制温度在95～115℃冷凝回流反应5h，得N，N′-二哌啶基硫脲粗品溶液，六氢吡啶：硫脲的物质的量比为2.1～2.3∶1；

3)将N，N’-二哌啶基硫脲粗品溶液转到旋转蒸发仪中，首先在0.09Mpa、60℃下进行减压蒸馏，至无馏分流出后再在0.09Mpa、90℃下进行减压蒸馏，直至液体馏分全部被蒸出，收取蒸馏后的固体，得N，N’-二哌啶基硫脲与硫脲的混合物；

4)将步骤3)收取的混合物用无水乙醇重结晶，得N，N′-二哌啶基硫脲。

3.根据权利要求2所述一种N，N′-二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：所述六氢吡啶以8～12滴/分钟的速度滴加到硫脲溶液中。

4.根据权利要求2所述一种N，N′-二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：所述重结晶的步骤为：将步骤3)收取的混合物溶于无水乙醇中得饱和溶液，将饱和溶液的温度升至60℃后再加入步骤3)收取的混合物，使混合物在无水乙醇中达到饱和，然后将温度降低至42℃静置2h，静置后将析出的物质通过减压抽滤回收，将滤液加热挥发得到产物。

5.根据权利要求4所述一种N，N’-二哌啶基硫脲的制备方法，其特征在于：所述饱和溶液的溶解条件为：在20℃下，将5g步骤3)收取的混合物溶于264mL无水乙醇中。