[发明专利]一种5-氯-6β,19-环氧-5α-雄甾(烷)-3,17-二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮的合成方法，所述的合成方法为：5-氯-6β，19-环氧-3-羟基-5α-雄甾(烷)-17-酮与次氯酸盐、溴化钠或溴化钾、TEMPO(氮氧自由基)在有机溶剂中于-40℃～40℃反应0.1～10小时，反应结束后反应液分离处理得到5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮。所述的次氯酸盐为次氯酸钙或次氯酸钠。本发明革除了对环境有害的金属铬试剂的使用，避免了铬污染，降低了三废处理的成本。并且反应选择性好，收率高，后处理简单，产品易分离。

主权项

1.一种式(I)所示的5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮的合成方法，其特征在于所述的方法为：式(II)所示的5-氯-6β，19-环氧-3-羟基-5α-雄甾(烷)-17-酮与次氯酸盐的水溶液、碱金属溴化物、2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基，在有机溶剂中于-40℃～40℃的反应温度下反应0.1～10小时，反应结束后反应液分离处理得到式(I)所示的5-氯-6β，19-环氧-5α-雄甾(烷)-3，17-二酮；所述5-氯-6β，19-环氧-3-羟基-5α-雄甾(烷)-17-酮、次氯酸盐、碱金属溴化物、2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基的物质的量之比为1∶1～6∶0.01～0.2∶0.001～0.05；