[发明专利]2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺的制备方法

摘要

2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺的制备方法，属于精细化工合成技术领域。它以2-吡咯烷酮为原料，分别与乙醇钠、α-溴代丁酸乙酯、液碱、酰化试剂、氨气等依次经过取代、水解、酰化、氨化等反应，得到目标产物2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺。本发明通过采用上述技术，原料简单易得、反应条件温和、设备要求低且操作方便，反应路线短，反应条件温和，反应收率高，产物2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺纯度高，总收率高达68.1%以上，纯度为99.2%以上，适于工业化生产。

主权项

1.2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：1）所述的2-吡咯烷酮、中间体α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸乙酯、水解产物α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸、酰化产物α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酰氯、目标产品2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺和α-溴代丁酸乙酯的结构式分别如式（Ⅰ)、式(Ⅱ)、式（Ⅲ）、式（Ⅳ）、式（Ⅴ）和式（Ⅵ）所示：；2）在氮气保护下，向溶有如式（Ⅰ)所示的 2-吡咯烷酮的有机溶剂中加入乙醇钠，在30-45℃下反应1-4小时，得到含2-吡咯烷酮金属盐的溶液，再向该溶液中加入如式（Ⅵ）所示的α-溴代丁酸乙酯，在70-90℃下反应4-6小时，经后处理得如式 (Ⅱ)所示的中间体α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸乙酯，所述的2-吡咯烷酮、乙醇钠、α-溴代丁酸乙酯投料摩尔比为1:1-1.3:1-1.3；3）向步骤2）得到的如式(Ⅱ)所示的中间体α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸乙酯中滴加浓度为30-32%的氢氧化钠溶液，升温回流反应2-6小时，冷却至－5-10℃，慢慢用酸调到酸性pH至1-2，析出固体，过滤，得到如式(Ⅲ)所示的水解产物α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸，所述的氢氧化钠与α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯投料摩尔比为1-1.4:1；4）将步骤3）得到的如式（Ⅲ）所示的水解产物α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酸加入有机溶剂中，在-20～-5℃温度下与酰化试剂进行酰化反应2-4小时，得到如式（Ⅳ）所示的酰化产物α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷丁酰氯溶液，再向该溶液中通入氨气，在室温下反应4-6小时，反应完毕过滤，滤饼待处理；5）将步骤4）得到的滤饼用甲醇洗涤，并用乙醇重结晶，得到如式（Ⅴ）所示的目标产品2-(2-氧代吡咯烷基）丁酰胺。