[发明专利]一种中间体9-（2-羟乙基）咔唑的合成与纯化方法

摘要

本发明涉及一种中间体9-（2-羟乙基）咔唑的制备和纯化方法，以咔唑和卤代乙醇为原料，在相转移催化剂作用下反应，反应进行到一定程度停止反应，通过选择溶剂，充分利用原料咔唑与9-（2-羟乙基）咔唑溶解度的差异，选择适当的溶剂通过溶解过滤即实现咔唑与9-（2-羟乙基）咔唑的分离，再经过简单重结晶即可得到纯度符合要求的产品，未反应的原料咔唑可回收。本发明反应选择性好，产品纯度高，原料来源广泛、价格低廉，工艺简单合理可行。

主权项

一种中间体9‑（2‑羟乙基）咔唑的合成与纯化方法，其特征在于包括有以下步骤：1）9‑（2‑羟乙基）咔唑粗品的制备将咔唑溶解于质量体积比为1：8‑30的溶剂A中，然后加入无机碱、卤代乙醇、相转移催化剂和无机碘代物，剧烈搅拌下加热至40‑100℃反应，反应完成后，过滤除去不溶物，减压除去溶剂，得到白色固体9‑（2‑羟乙基）咔唑粗品；其中无机碱的质量为咔唑质量的0.2‑1倍，卤代乙醇的质量为咔唑质量的0.5‑5倍，相转移催化剂的质量为咔唑质量的0.01‑0.1倍，无机碘代物的质量为咔唑质量的0.01‑0.05倍；2）9‑（2‑羟乙基）咔唑的纯化将步骤1）所得9‑（2‑羟乙基）咔唑粗品加入至质量体积比为1:1‑10的大极性溶剂中，过滤除去不溶物并回收，回收得原料咔唑，所得溶液中加入活性炭脱色，活性炭的质量为咔唑粗品质量的0.01‑0.1倍，脱色完毕后过滤除去活性炭，剩余溶液加入低极性溶剂重结晶，得到的白色针状结晶即为9‑（2‑羟乙基）咔唑。