[发明专利]一种分子筛脱硫剂及其制备方法有效
申请号: | 201210035511.8 | 申请日: | 2012-02-16 |
公开(公告)号: | CN103252211A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 史君;曹志涛;王俊艳;张晓琳;张黎英;任建平;朱丹;邵子文;石洪波 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01J20/32;C10G25/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种分子筛脱硫剂及其制备方法;将NaY分子筛与铵盐溶液于80~100℃水浴中加热,铵交换;用无机酸或/和有机酸水溶液处理铵交换的分子筛;制备浓度为0.05~0.08mol/L的含有镧、铈的水溶液对所得的分子筛离子交换改性,直至交换改性后镧或铈的交换度为71%~73%;对改性分子筛进行成型、干燥、焙烧,之后采取等体积浸渍法负载过渡金属元素,使负载的金属(以氧化物计)的质量百分数含量为10.0%~20.0%;该脱硫剂吸附性、选择性、稳定性得到了很好的分配,实验操作简单,原材料便宜,易于购买,制备过程简单易行且无有毒有害物质生成。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子筛 脱硫 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种分子筛脱硫剂的制备方法,其特征在于:(1)将NaY分子筛置于铵盐溶液中,于80~100℃水浴中加热,搅拌下铵交换0.5~2h,过滤,用10倍的去离子水洗涤,110℃烘干2h后放入坩埚中在马弗炉中用程序升温的方法,550℃恒温4h后冷却至常温;用这种方法,进行三次交换,三次焙烧得到三交三焙的Y分子筛;(2)用无机酸或/和有机酸的混合水溶液处理步骤(1)所得的Y型分子筛,然后过滤、水洗和干燥;无机酸或/和有机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或多种;(3)制备浓度为0.05~0.08mol/L的含有镧、铈的高价态金属阳离子的水溶液作为交换液对步骤(2)所得的Y型分子筛离子交换改性,直至交换改性后高价态金属阳离子的交换度为71%~73%;(4)对步骤(3)所得的改性Y型分子筛进行成型、干燥、焙烧,之后采取等体积浸渍法负载过渡金属元素,使负载的金属(以氧化物计)的质量百分数含量为10.0%~20.0%;所述的干燥在80~150℃的温度下进行2~5小时;所述的焙烧是在500~600℃焙烧2~4小时。
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