[发明专利]一种分子筛脱硫剂及其制备方法有效
申请号: | 201210035511.8 | 申请日: | 2012-02-16 |
公开(公告)号: | CN103252211A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 史君;曹志涛;王俊艳;张晓琳;张黎英;任建平;朱丹;邵子文;石洪波 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01J20/32;C10G25/00 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 脱硫 及其 制备 方法 | ||
1.一种分子筛脱硫剂的制备方法,其特征在于:
(1)将NaY分子筛置于铵盐溶液中,于80~100℃水浴中加热,搅拌下铵交换0.5~2h,过滤,用10倍的去离子水洗涤,110℃烘干2h后放入坩埚中在马弗炉中用程序升温的方法,550℃恒温4h后冷却至常温;用这种方法,进行三次交换,三次焙烧得到三交三焙的Y分子筛;
(2)用无机酸或/和有机酸的混合水溶液处理步骤(1)所得的Y型分子筛,然后过滤、水洗和干燥;无机酸或/和有机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或多种;
(3)制备浓度为0.05~0.08mol/L的含有镧、铈的高价态金属阳离子的水溶液作为交换液对步骤(2)所得的Y型分子筛离子交换改性,直至交换改性后高价态金属阳离子的交换度为71%~73%;
(4)对步骤(3)所得的改性Y型分子筛进行成型、干燥、焙烧,之后采取等体积浸渍法负载过渡金属元素,使负载的金属(以氧化物计)的质量百分数含量为10.0%~20.0%;
所述的干燥在80~150℃的温度下进行2~5小时;
所述的焙烧是在500~600℃焙烧2~4小时。
2.根据权利要求1所述的分子筛脱硫剂的制备方法制备的分子筛脱硫剂,其特征在于:
所述的改性NaY分子筛载体性质如下:比表面350m2/g~550m2/g,总孔容0.25ml/g~0.35ml/g,相对结晶度90%~120%,晶胞参数2.435~2.445nm,硅铝摩尔比为15~25,氧化钠含量为≤0.01wt%;
所述的稀土金属元素为镧或铈,交换度为71%~-93%;
以脱硫剂的重量计,稀土金属或过渡金属的氧化物质量百分数含量为10.0%~20.0%。
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