[发明专利]制备2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法无效
| 申请号： | 201210026210.9 | 申请日： | 2012-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN102603485A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 吴浩;王良清;黄民富;罗世英;王彦强 | 申请（专利权）人： | 北京颖新泰康国际贸易有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/24 | 分类号： | C07C33/24;C07C29/147 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 王磊;晏四平 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种制备2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法，包括以下步骤：使3-溴-2-甲基苯甲酸与苯基取代的硼酸或苯基取代的硼酸盐发生Suzuki偶联反应制得3-苯基-2-甲基苯甲酸，再经还原得到2-甲基-3-苯基苯甲醇。其中Suzuki偶联反应在碱作用下于10℃至150℃温度范围内进行1小时至12小时。3-苯基-2-甲基苯甲酸可以用硼烷或四氢锂铝等还原剂直接还原得到2-甲基-3-苯基苯甲醇。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 苯基 甲醇 方法 | ||
【主权项】：
一种制备2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇的方法，包括以下步骤：使3‑溴‑2‑甲基苯甲酸与苯基取代的硼酸或苯基取代的硼酸盐发生Suzuki偶联反应制得3‑苯基‑2‑甲基苯甲酸，其中，所述Suzuki偶联反应采用含钯的催化剂，在pH值为8至10的极性溶剂中进行；将得到的3‑苯基‑2‑甲基苯甲酸用还原剂还原，得到2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京颖新泰康国际贸易有限公司，未经北京颖新泰康国际贸易有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210026210.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种叔醇类化合物及其制备方法-201310481955.9
- 叶振君;旷东;董建生;张芝平;毕强 - 上海生农生化制品有限公司;如东众意化工有限公司
- 2013-10-15 - 2019-05-07 - C07C33/24
- 本发明提供了一种叔醇类化合物及其制备方法，由所述叔醇类化合物为结构式（Ⅰ）所示化合物或其农药医学上可接受的盐，由结构式（Ⅲ）所示的芳（杂）环苄位格氏试剂与结构式（Ⅱ）所示的苯基乙基酮进行亲核加成反应制得：
（Ⅱ） （Ⅲ） （Ⅰ）。反应活性好，在室温下即可进行反应，反应完成时间，短羟醛缩合副产物和还原副产物大大减少，无需加入添加剂来促进亲核加成反应，反应产率高，而且易纯化，只需经过简单的萃取浓缩即可获得纯度为95%左右的叔醇类化合物，所得叔醇类化合物在有机合成方法学、以及农药、医药等产品中具有广泛的应用价值。
- 4‑联苯甲醇的合成方法-201410267397.0
- 漆伟君;蔡伟兵;陆电云 - 浦拉司科技（上海）有限责任公司
- 2014-06-16 - 2018-03-02 - C07C33/24
- 本发明公开了一种4‑联苯甲醇的合成方法，包括步骤1)将联苯、多聚甲醛、磷酸、浓盐酸以及催化剂混合后，加热至100～120℃，并在封闭体系中反应2～48小时，冷却，分层为水层和有机层；2)去除步骤1)的水层，并在有机层中加水，加热回流8～48小时，冷却，过滤，得到粗品；3)用有机溶剂将步骤2)得到的粗品进行重结晶，得到4‑联苯甲醇。本发明具有原料易得、价格低廉、适合工业化生产等优点。
- 一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法-201610292957.7
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2016-05-05 - 2016-09-07 - C07C33/24
- 本发明提供了一种苯海拉明药物中间体二苯基甲醇的合成方法，在三氯乙烯、2‑溴‑5‑氟硝基苯混合溶液中加入二苯酮、镍粉，缓慢升温并维持2‑3h；过滤、洗涤3‑5次，导入3L溴化钾溶液并加入草酸溶液、抽滤、脱水剂脱水、重结晶，得晶体二苯基甲醇。该合成方法，反应收率大大提高，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
- 从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法-201410710229.4
- 朱连博;赵帅 - 山东新华制药股份有限公司
- 2014-11-28 - 2015-03-25 - C07C33/24
- 本发明涉及一种从奥美沙坦酯生产废液中回收三苯基甲醇的方法，属于三苯基甲醇回收技术领域。本发明是向奥美沙坦酯生产废液中加入活性炭，脱色、压滤，再对滤液进行减压回收溶剂，然后向减压回收溶剂后的溶液中加入稀酸结晶，离心分离得到三苯基甲醇粗品；将所得三苯基甲醇粗品用溶剂进行重结晶，然后经过后处理过程制得三苯基甲醇的精品。本发明工艺稳定、反应条件易于控制、对环境无污染、成本低、回收率高、易于工业化。
- 一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法-201410053397.0
- 樊小彬;林行军;周述勇;陈冬辉;徐晓明;黄超;沈启富 - 江苏联化科技有限公司;山东省平原永恒化工有限公司;联化科技（盐城）有限公司;联化科技（上海）有限公司
- 2014-02-17 - 2014-05-07 - C07C33/24
- 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
- 一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法-201210504305.7
- 戚明珠;徐海鹏;王振锋;孙希祥;阳坤;陈康 - 江苏扬农化工股份有限公司
- 2012-11-30 - 2013-03-13 - C07C33/24
- 本发明提供一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法，先采用多釜串联方式进行3-氯-2-甲基联苯的连续化格氏反应，再将得到的格氏液采用多釜串联方式进行连续羟基化，最终制备得到联苯醇，所述的格氏化反应和羟基化反应在启动后的反应过程中物料以连续化方式加入和采出。本发明顺利解决了联苯醇合成过程中3-氯联苯格氏引发困难，引发温升大、易冲料等安全问题，提高了格氏反应过程控制的稳定性；连续羟基化反应其加成过程中放热明显，飞温等安全问题得到有效控制。
- 3,3-二苯基丙醇的制备方法-201210112039.3
- 叶思;朱如慧;杨洁;韩洪杰;徐海林 - 湖北远成药业有限公司
- 2012-04-17 - 2012-08-22 - C07C33/24
- 本发明提供了一种3，3-二苯基丙醇的制备方法，该方法包括以下步骤：1)以肉桂酸和苯为原料，在离子液体氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝的作用下回流反应2～4小时，制得3，3-二苯基丙酸；2)将制得的3，3-二苯基丙酸溶于醚类溶剂，在硼氢化钠/碘的作用下反应2～4小时，经提纯制得3，3-二苯基丙醇。本发明的原料成本低廉，反应条件温和，经两步反应制得3，3-二苯基丙醇，方法简单，易操作，收率高，产品质量稳定可靠，且对环境无污染，是一种绿色的合成方法。
- 一种手性芳香醇对映体的制备方法-201210043301.3
- 穆允玲;孙果宋;韦志明;黄科润;黄平;覃兰华 - 广西三晶化工科技有限公司;广西壮族自治区化工研究院;广西新晶科技有限公司
- 2012-02-24 - 2012-08-01 - C07C33/24
- 本发明公开了一种制备手性芳香醇对映体(S)-(+)-1，1-二苯基-2-丙醇和(R)-(-)-1，1-二苯-2-丙醇的方法，它利用稀土催化剂直接通过芳香酮1，1-二苯基-2-丙酮的不对称氢转移氢化，一步合成而得。反应过程如下：先制备双胺双膦铱手性稀土催化剂，并将之溶于一定量的低碳脂肪仲醇介质中，加入碱性物质及底物1，1-二苯基-2-丙酮，在5℃-60℃温度下反应2-20小时，萃取分离，即得到光学纯度高达97％的手性(S)-(+)-1，1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1，1-二苯基-2-丙醇目标产物，转化率≥99％。制得的手性芳香醇是合成手性药物，生物碱和其它手性化合物的重要中间体，可用于合成手性农用化学品和手性医用药物。
- 制备2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法-201210026210.9
- 吴浩;王良清;黄民富;罗世英;王彦强 - 北京颖新泰康国际贸易有限公司
- 2012-02-07 - 2012-07-25 - C07C33/24
- 本发明公开了一种制备2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法，包括以下步骤：使3-溴-2-甲基苯甲酸与苯基取代的硼酸或苯基取代的硼酸盐发生Suzuki偶联反应制得3-苯基-2-甲基苯甲酸，再经还原得到2-甲基-3-苯基苯甲醇。其中Suzuki偶联反应在碱作用下于10℃至150℃温度范围内进行1小时至12小时。3-苯基-2-甲基苯甲酸可以用硼烷或四氢锂铝等还原剂直接还原得到2-甲基-3-苯基苯甲醇。
- 一种联苯醇的制备方法-201110260340.4
- 赵振元;罗明树 - 信息产业电子第十一设计研究院科技工程股份有限公司
- 2011-09-05 - 2012-03-21 - C07C33/24
- 一种联苯醇的制备方法，分别经过催化剂的制备、第一次格氏反应、偶联反应反应以及第二次格氏反应，然后再过滤、重结晶、干燥等一系列步骤制得联苯醇；本发明不采用四氢呋喃作溶剂，转而采取甲苯作溶剂的制备工艺，本发明也很好的解决了甲苯作溶剂制备联苯醇的催化剂的问题，同时用纯苯做偶联剂，不产生副产物。
- 一种医药中间体对甲基二苯甲醇的制备方法-201110155230.1
- 李建华;王树清;华平;朱国华;苏广均 - 南通大学
- 2011-06-10 - 2011-11-30 - C07C33/24
- 本发明公开了一种医药中间体对甲基二苯甲醇的制备方法，以对甲基二苯甲酮、硼氢化钠为原料，在相转移催化剂和溶剂存在的条件下反应制得对甲基二苯甲醇，相转移催化剂为四丁基溴化铵或溴化十六烷基三甲铵或四丙基溴化铵，溶剂为乙醇或乙二醇。该方法分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率高，产品的收率达到97%以上，得到产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
- 一种二苯甲醇及其衍生物的制备方法-201110118671.4
- 周有桂;曾玉云;刘毓宏;克里斯蒂安.山多夫;林庆鸿 - 中山奕安泰医药科技有限公司
- 2011-05-09 - 2011-11-16 - C07C33/24
- 本发明公开了一种二苯甲醇及其衍生物的制备方法，在碱和溶剂的环境中，二苯甲酮及其衍生物使用过渡金属络合物作为催化剂进行催化加氢反应，生成二苯甲醇及其衍生物，其中过渡金属络合物的通式为MLnL′XY，是以具NH2-N(SP2)或NH2-NH2结构特征的配体与过渡金属配位而形成的氮膦过渡金属。本发明的二苯甲醇及其衍生物的制备方法，使用的催化剂的量很少，反应工艺稳定，转化率98％以上，反应产生的副产物很少；反应后处理简单，整个工艺周期短，成本低，适合大规模生产。
- 一种1,3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法-201010107852.2
- 孙凯;杨健 - 吉林大学
- 2010-02-10 - 2011-08-10 - C07C33/24
- 本发明涉及一种1，3-二苯基-1-丙醇类化合物的合成方法，属于一种化合物的合成方法。以含有对取代的1-苯基乙醇，和对取代的苄醇为原料，其中R和R’为氢原子、卤素原子Cl、Br、烷基和烷氧基，投料比例为1∶1～2；在氮气条件下，将干燥的催化剂、碱、对取代的1-苯基乙醇和对取代的苄醇，依次加入无水溶剂中，将反应器置于125～135℃的油浴中，搅拌8～24h；冷却，中和反应液，以乙酸乙酯进行萃取，并真空浓缩该萃取液至无乙酸乙酯味；以100～200目正向硅胶柱色谱纯化。本发明的优点在于：方法简便易行，生产成本低廉，减小了纯化与后处理难度，减弱了对环境的影响。
- 羟甲基取代邻烷基联苯及其中间体的制备方法-200910198083.9
- 谈平忠;袁明 - 上海万溯化学有限公司
- 2009-11-02 - 2010-05-12 - C07C33/24
- 本发明提供一种羟甲基取代邻烷基联苯的制备方法以及中间体的制备方法，该方法包括以卤代邻烷基苯胺为原料，经重氮偶联反应合成卤代邻烷基联苯的方法。本发明所用的原料、催化剂在国内外及世界上均已大规模商品化且价格低廉。本发明方法生产成本低，合成路线短，反应条件温和，操作工艺简便易行。所产生三废少，原料成本低，收率和纯度高，有利于工业化批量生产。
- 一类(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇衍生物-200910050598.4
- 田伟生;蔺宇;汪昀 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2009-05-05 - 2009-09-30 - C07C33/24
- 本发明涉及一类(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇衍生物以及它们的合成方法，该类化合物可以用来合成多个带有手性甲基基团的化合物，(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇化合物的结构式为上式，这类衍生物的合成方法操作简便，容易进行大量制备，同时也有利于甾体皂甙元氧化降解废弃物的利用。
- 专利分类
