[发明专利]一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210011578.8 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102531840A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 黄坤;夏建陵;李梅;唐小东;李守海;杨小华;张燕 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C31/27 | 分类号: | C07C31/27;C07C29/149;C07C29/17;C08K5/053;C08L75/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用,制备是将100质量份的马来海松酸三甲酯和5-20质量份的催化剂混合均匀,氢气氛围下升温至250℃,于10-12MPa,反应3-5小时后,产物用四氢呋喃溶解,离心分离催化剂后,取出上层澄清液加入乙醚,用饱和的氢氧化钠水溶液萃取洗涤后,合并上层油液,减压旋蒸除去溶剂,即得饱和松香三元醇。避免使用昂贵的还原剂,所使用的催化剂价格低廉,催化加氢的条件也不苛刻,饱和松香三元醇不含有不饱和双键,在空气中的耐热性比不饱和松香多元醇要好,所制备的聚氨酯的耐紫外线能力更强。 | ||
搜索关键词: | 一种 饱和 松香 三元 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种饱和松香三元醇,其特征在于,结构式如下:。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国林业科学研究院林产化学工业研究所,未经中国林业科学研究院林产化学工业研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210011578.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:增效型滴灌肥
- 下一篇:二氧化钒智能温控薄膜制备用有机钒源及该薄膜制备方法
- 同类专利
- 一种高分散铼基催化剂制备1;4-环己烷二甲醇的方法-201910233184.9
- 梁长海;曲恩慧;罗靖洁 - 大连理工大学
- 2019-03-26 - 2019-06-14 - C07C31/27
- 本发明属于多相催化技术领域,提供了一种高分散铼基催化剂制备1,4‑环己烷二甲醇的方法,采用连续搅拌釜式反应器,有效催化液相加氢1,4‑环己烷二甲酸二甲酯制备1,4‑环己烷二甲醇的方法。在压力范围到6‑14MPa,反应温度为150‑230℃范围内,进行选择加氢反应,反应时长4‑10小时,获得1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的转化率可达98.9%,目标产物1,4‑环己烷二甲醇的选择性可达到66.4%。反应易于操作、催化效率高、催化剂制备工艺简单且回收方便等优点,具有较高的实用性和经济性。
- 一种催化剂在提高反式1,4‑环己烷二甲醇的比例上的应用-201510261405.5
- 宋金文;臧涵;朱天松;潘少明;朱小方;申卫卫 - 南京大学连云港高新技术研究院;连云港市工业投资集团有限公司
- 2015-05-20 - 2017-03-22 - C07C31/27
- 本发明公开了一种催化剂在提高反式1,4‑环己烷二甲醇的比例上的应用。该催化剂以铜、锌、铝为活性组分,以Mg、Ba、Mn等为助剂,采用分步沉淀、动态晶化的方法制备;所述的催化剂在使用之前临氢还原,以10℃/min速率升温到220℃,保持还原2‑10h。本发明所制得的催化剂具有高比表面积、粒径均匀,用于1,4‑环己烷二甲酸二甲酸酯加氢制备1,4‑环己烷二甲醇时具有高活性和高选择性,且反顺比可调。
- 一种制备1,4‑环己烷二甲醇的方法-201610226957.7
- 杨俊峰;唐华友;吕耀武 - 凯凌化工(张家港)有限公司
- 2016-04-13 - 2017-03-08 - C07C31/27
- 本发明公开了一种制备1,4‑环己烷二甲醇的方法,将催化剂碾磨装入固定床加氢反应装置,催化剂上下方填装石英砂,在氢气氛围下对催化剂进行还原活化,活化完成后,然后加入对苯二甲酸酯,进行一锅两步催化还原反应,第一步反应条件为氢气压力5.0‑7.0MPa,反应温度175‑185℃,原料体积空速0.5‑0.7h‑1,氢气、反应物体积比500‑12001;第一步反应的产物不经过处理,直接进行第二步反应,反应条件为氢气压力7.0‑9.0MPa,反应温度245‑255℃,原料体积空速0.5‑0.7h‑1,氢气、反应物体积比500‑12001,所述催化剂按重量百分比由10‑60%的氧化铜、10‑60%的氧化镍、28‑80%的载体以及0‑2%的助催化成分组成,助催化成分为ZnO、MnO2、Cr2O3、MgO和Fe2O3中的至少一种;该方法通过一锅两步法对原料进行反应得到最终产品。
- 一种采用硼氢化钠还原体系制备顺式‑1,2‑环己烷二甲醇的工艺-201610522255.3
- 杨长安;唐课文;陈玲 - 湖南理工学院
- 2016-10-09 - 2016-11-30 - C07C31/27
- 本发明公开了一种采用硼氢化钠还原体系制备顺式‑1,2‑环己烷二甲醇的工艺,其工艺为:首先采用顺式‑1,2‑环己烷二甲酸与醇进行酯化反应,在催化剂(I)的作用下,反应温度为25 ~ 120℃,反应时间1~30 h;反应后的产物经过提纯,得高纯度顺式‑1,2‑环己烷二甲酸酯,收率89.6%,GC含量为99.5%。然后在催化剂(II)的作用下,采用硼氢化钠还原顺式‑1,2‑环己烷二甲酸酯制备顺式‑1,2‑环己烷二甲醇,反应温度为25 ~ 100℃,反应时间1~24 h;反应产物经提纯后得到高纯度的顺式‑1,2‑环己烷二甲醇产品,收率87.5%,GC含量为99.2%。本发明利用硼氢化钠还原体系制备高纯度的顺式‑1,2‑环己烷二甲醇,该工艺过程简单、高效、安全、经济,尤其适合大规模生产,具有广阔的应用和市场前景。
- 一种手性二醇的制备方法-201510047633.2
- 王方道;周杰;蔡茂军;王东;王猛 - 上海彩迩文生化科技有限公司
- 2015-01-29 - 2016-10-05 - C07C31/27
- 本发明公开了一种手性二醇的制备方法。该方法包括下列步骤:C1~C3的醇类溶剂中,在酸或二氯亚砜的作用下,将式(III)或(IIIc)化合物进行酸碱中和反应,制得式(IIIa)或(IIIb)化合物后,不经后处理,直接与C1~C3的醇类溶剂进行酯化反应;当酯化反应结束后的反应液用醚类溶剂萃取,除去95%~99%以上的醚类溶剂,得如式(II)或(IIb)所示的化合物或其溶液;然后在还原剂的作用下,进行还原反应,即可;式(II)或(IIb)化合物中,R1和R2为C1~C3的烷基。本发明的制备方法操作简单、成本低、后处理简单、目标化合物的收率和ee值高,更适用于工业化生产。
- 一种合成三环癸烷二甲醇的方法-201410710821.4
- 高志贤;马昱博;庆绍军;尹铎 - 中国科学院新疆理化技术研究所
- 2014-11-29 - 2015-03-04 - C07C31/27
- 本发明涉及一种合成三环癸烷二甲醇的方法,该方法在催化剂的作用下一步氢甲酰化双环戊二烯合成三环癸烷二甲醇,催化剂为膦配体改性的钴铑铜三金属催化剂,催化剂采用溶胶凝胶法制备,催化剂主要为担载型固体催化剂,制备过程相对简单,催化剂价格相对较低,反应条件相对温和、催化活性和反应选择性高、反应时间相对较短,催化剂和反应体系便于分离,可以重复使用,便于放大和工业应用。通过本发明所述方法获得的催化剂,双环戊二烯的转化率可达99%以上,三环癸烷二甲醇的选择性可达90%以上。
- 一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法-201310502526.5
- 郭章红;江朋;陈庆忠;李强;沈启富 - 联化科技股份有限公司;联化科技(台州)有限公司;山东省平原永恒化工有限公司;联化科技(盐城)有限公司
- 2013-10-22 - 2014-01-22 - C07C31/27
- 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
- 一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法-201310500840.X
- 梁旭华;汪文婷;王菊瑾;黄生建 - 上虞盛晖化工股份有限公司
- 2013-10-22 - 2014-01-22 - C07C31/27
- 本发明公开了一种1,4-环己烷二甲醇的制备方法,包括如下步骤:在含铑催化剂和膦配体的催化下,在氢气氛围中,对甲苯二甲酸二甲酯在溶剂中发生加氢反应,反应完全后经过后处理得到所述的1,4-环己烷二甲醇。该制备方法采用含铑催化剂作为加氢催化剂,并且通过添加特殊的膦配体,该膦配体可以与含铑催化剂进行配位,提高含铑催化剂的活性,使芳环的加氢和酯基的加氢可以在同一个催化体系中发生,简化了操作步骤,并且提高了反应的收率。
- 一种手性中间体环己烷二甲醇的制备方法-201110238100.4
- 陈蔚;潘毅;康江鹏;陶勇;程玉红 - 天津药物研究院
- 2011-08-19 - 2013-03-06 - C07C31/27
- 本发明属于医药技术领域,具体涉及一种手性医药中间体1R,2R-环己烷二甲醇的制备方法。手性化合物1R,2R-环己烷二甲醇是抗精神分裂症药鲁拉西酮(Lurasidone)的重要中间体。鲁拉西酮对精神病人的阳性和阴性症状均有显著疗效。本发明所采用的还原剂价格便宜,性质稳定,适合工业化生产要求。
- 对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的方法-201110136368.7
- 邱志刚;朱亮 - 江苏恒祥化工有限责任公司
- 2011-05-25 - 2012-11-28 - C07C31/27
- 本发明提供了一种对苯二甲酸制备1,4-环己烷二甲醇的方法,该方法分为三步。第一步,对苯二甲酸与甲醇生成对苯二甲酸二甲酯,第二步,对苯二甲酸二甲酯加氢生成1,4-环己二甲酸二甲酯,第三步是生成的1,4-环己二甲酸二甲酯通过酯基的加氢,生成产物1,4-环己烷二甲醇。
- 控制1,4-环己烷二甲醇精馏过程中聚合的方法-201110134925.1
- 邱志刚;朱亮 - 江苏恒祥化工有限责任公司
- 2011-05-24 - 2012-11-28 - C07C31/27
- 本发明涉及1,4-环己烷二甲醇精馏过程中控制聚合的方法,主要采用精馏的方法,其特征在于:所述选用塔高12m,塔径0.8m的精馏塔,在-0.100MPa的真空条件下,选用2,5-二叔丁基对苯二酚阻聚剂精馏。本发明的优点在于:采用上述工艺,可得到含量>99.9%,色泽为无色透明的1,4-环己烷二甲醇。采用该工艺的原因在于:对粗品经精馏,1,4-环己烷二甲醇沸点286℃,高温下会脱水聚合非常严重,大大影响了产品的收率(精馏收率90%左右),通过本发明,在选用塔高12m,塔径0.8m的精馏塔,在-0.100MPa的真空条件下,通过阻聚剂2,5-二叔丁基对苯二酚的添加,大大降低了1,4-环己烷高温脱水聚合的产生,精馏收率达到97%以上。
- 一种1,4-环己烷二甲醇的合成方法-201110134923.2
- 邱志刚;朱亮 - 江苏恒祥化工有限责任公司
- 2011-05-24 - 2012-11-28 - C07C31/27
- 本发明涉及1,4-环己烷二甲醇的合成方法,采用了固定床连续反应,以对苯二甲酸二甲酯(简称DMT)为原料出发,分二步加氢反应完成。第一步是芳环的加氢,生成中间体1,4-环己二甲酸二甲酯;第二步是酯基的加氢,生成产物1,4-环己烷二甲醇。通过对两步加氢反应催化剂、提纯工艺和控制策略的研究,推动高性能聚酯新材料1,4-环己烷二甲醇以及相关应用系列产品的产业化进程。
- 一种1,1-环丙二甲醇的制备方法-201210216863.3
- 余向阳 - 浙江胡涂硅有限公司
- 2012-06-28 - 2012-10-31 - C07C31/27
- 本发明涉及一种1,1-环丙二甲醇的制备方法,该方法是将有机二卤化物在醇溶剂中与还原剂在一定条件下进行闭环反应,得到1,1-环丙二甲醇及卤化盐的溶液,再在一定条件下通氨进行固液分离,过滤,精馏,得到1,1-环丙二甲醇。采用本发明,制备1,1-环丙二甲醇的工艺简洁,安全性高,同时收率可以达到90%以上,产品纯度在98%以上,有效地提高产品质量。
- 一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用-201210011578.8
- 黄坤;夏建陵;李梅;唐小东;李守海;杨小华;张燕 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2012-01-16 - 2012-07-04 - C07C31/27
- 本发明涉及一种饱和松香三元醇及其制备方法和应用,制备是将100质量份的马来海松酸三甲酯和5-20质量份的催化剂混合均匀,氢气氛围下升温至250℃,于10-12MPa,反应3-5小时后,产物用四氢呋喃溶解,离心分离催化剂后,取出上层澄清液加入乙醚,用饱和的氢氧化钠水溶液萃取洗涤后,合并上层油液,减压旋蒸除去溶剂,即得饱和松香三元醇。避免使用昂贵的还原剂,所使用的催化剂价格低廉,催化加氢的条件也不苛刻,饱和松香三元醇不含有不饱和双键,在空气中的耐热性比不饱和松香多元醇要好,所制备的聚氨酯的耐紫外线能力更强。
- 一种制备1,4-环己烷二甲醇的方法-201010269784.X
- 史君;李峰;程光剑;张敏;黄集钺;琼伟格;石鸣彦;娄阳;贺俊海;李志宇 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2010-09-01 - 2012-03-21 - C07C31/27
- 本发明涉及一种制备1,4-环己烷二甲醇的方法;催化剂床层温度控制在150~250℃,操作压力控制在5.0MPa~8.0MPa,在一种含有铜氧化物的多元复合金属氧化物催化剂存在下将溶于甲醇的1,4-环己烷二甲酸二甲酯与氢气接触,甲醇与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的重量比为(0.1~9)∶1,体积空速LHSV为1~10h-1;H2/DMCD(mol/mol)200~600,H2流量17.7~177.4L/h;催化剂装填量3mL;本方法所用的催化剂具有高分散、晶粒尺寸分布均匀、低成本、环境友好等优良特性,且该方法具有加氢反应压力低、催化活性高等特点,1,4-环己烷二甲醇选择性可达95~98%。
- 专利分类