[发明专利]透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分离工艺

摘要

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分离工艺。称取透骨草干燥粗粉，加入以粗粉10倍量的60％乙醇浸泡过夜后，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，将浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取三次，由此得到正丁醇提取物并进行硅胶柱层析，采用不同梯度氯仿-甲醇＝45∶1～氯仿-甲醇＝1∶1对正丁醇提取物进行洗脱；用薄层色谱TLC检测，合并相同组分，浓缩至小体积，再经反复纯化得到化合物；结合光谱分析鉴定其结构为芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷。本发明的目的是为满足生产和科研上的需求量，提高收率，降低成本。

主权项

透骨草中芹菜素‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：步骤(1)：称取透骨草干燥粗粉4.1kg，加入以粗粉10倍量的60％乙醇浸泡过夜后，超声提取30min‑35min，超声温度为30℃‑32℃，超声功率为80W，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，浓缩液置于4℃冰箱中48h‑60h，抽滤，得到除去部分色素沉淀的浓缩液；步骤(2)：将步骤(1)中的浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取三次，每个萃取部分浓缩至稠膏状浸膏，回收溶剂，由此得到正丁醇提取物45g；步骤(3)：将步骤(2)中正丁醇提取物45g溶于200ml氯仿中，拌以100g 100～200目硅胶，挥干溶剂，选用450g100～200目硅胶用氯仿拌匀，湿法装柱，干法上样；步骤(4)：采用不同梯度氯仿‑甲醇＝45∶1～氯仿‑甲醇＝1∶1对步骤(3)中的正丁醇提取物进行洗脱层析，以每50ml洗脱液收集一瓶，用薄层色谱TLC检测，合并相同组分，浓缩至小体积，再经反复纯化得到化合物42mg；步骤(5)：结合光谱分析鉴定(4)中化合物结构为芹菜素‑7‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸苷。