[发明专利]一种4，4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210009403.3 | 申请日： | 2012-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN102603529A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 葛鹏圣;曹爱春;钱志强 | 申请（专利权）人： | 张家港市振方化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/00 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215619 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其步骤为：以含水量＜0.2Wt.％的频哪酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，含水量＜0.2Wt.％的甲苯为溶剂，在55-60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝4～5时，静置分层，除净溶剂后减压蒸馏提取4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯。本发明公开的制备方法原材料消耗相对较少，废水处理量少；反应过程使用60～62Wt.％的氢化钠，在加料过程中反应相对比较温和，减少了危险系数。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 酮基 戊酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4，4‑二甲基‑3‑酮基‑戊酸甲酯的制备方法，其步骤为：先向反应釜中加入含水量＜0.2Wt.％的甲苯，搅拌下加入60Wt.％～62Wt.％氢化钠固体，加入氢化钠固体时，控制反应釜内温度≤40℃，再加入无水碳酸二甲酯，升温到55～60℃，并保持此温度滴加含水量＜0.2Wt.％的频哪酮，滴加时间为1.5～2h，滴加完毕后在55～60℃下保温3h，然后降温至30℃以下，滴加水，再滴加18±1Wt.％盐酸水溶液，调节pH＝4～5，静置1±0.5h，分去水溶液层，上层有机层溶液先后经水洗涤、10Wt.％碳酸氢钠水溶液洗涤、水洗涤至中性，将中和到中性的有几层溶液先蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集温度93～95℃，压力2.7×103Pa馏分，得产品：4，4‑二甲基‑3‑酮基‑戊酸甲酯；所述甲苯用量为400～410mL/mol频哪酮；所述水用量为100～110mL/mol频哪酮；所述频哪酮与60Wt.％～62Wt.％的氢化钠、碳酸二甲酯，摩尔比为1∶1～3∶1～5。
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