[发明专利]一种4，4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210009403.3 | 申请日： | 2012-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN102603529A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 葛鹏圣;曹爱春;钱志强 | 申请（专利权）人： | 张家港市振方化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/00 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215619 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 酮基 戊酸 制备 方法 | ||
1.一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其步骤为：先向反应釜中加入含水量＜0.2Wt.％的甲苯，搅拌下加入60Wt.％～62Wt.％氢化钠固体，加入氢化钠固体时，控制反应釜内温度≤40℃，再加入无水碳酸二甲酯，升温到55～60℃，并保持此温度滴加含水量＜0.2Wt.％的频哪酮，滴加时间为1.5～2h，滴加完毕后在55～60℃下保温3h，然后降温至30℃以下，滴加水，再滴加18±1Wt.％盐酸水溶液，调节pH＝4～5，静置1±0.5h，分去水溶液层，上层有机层溶液先后经水洗涤、10Wt.％碳酸氢钠水溶液洗涤、水洗涤至中性，将中和到中性的有几层溶液先蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集温度93～95℃，压力2.7×103Pa馏分，得产品：4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯；
所述甲苯用量为400～410mL/mol频哪酮；所述水用量为100～110mL/mol频哪酮；所述频哪酮与60Wt.％～62Wt.％的氢化钠、碳酸二甲酯，摩尔比为1∶1～3∶1～5。
2.根据权利要求1所述的一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述原料频哪酮与60Wt.％～62Wt.％的氢化钠、碳酸二甲酯，优选摩尔比为1∶2.0～2.1∶1.9～2。
3.根据权利要求1所述的一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于：频哪酮除水，将生石灰粉加入频哪酮中搅拌均匀，静置取样分析，直至含水量＜0.2Wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于：甲苯除水，加入新配置的饱和石灰水溶液，再回流分水，至水分＜0.2Wt％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市振方化工有限公司，未经张家港市振方化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210009403.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
