[发明专利]一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法无效

专利信息
申请号: 201210005952.3 申请日: 2012-01-10
公开(公告)号: CN102580715A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 付宏刚;蒋保江;田春贵;王蕾;田国辉;王国凤 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B01J23/06 分类号: B01J23/06
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,它涉及一种氧化锌/石墨烯复合物的制备方法。本发明要解决现有氧化锌纳米材料存在光催化活性较低的问题。本发明的方法如下:一、膨胀石墨预处理;二、将表面活性剂和锌源溶于溶剂中,再加入经预处理的膨胀石墨,采用真空辅助手段将溶液注入膨胀石墨层间;三、溶剂热处理;四、洗涤、离心和干燥处理即得所需高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物。本发明的氧化锌/石墨烯复合物的光催化活性与现有的相比提高了30%,并具有工艺简单、氧化锌分布均匀、对环境污染小、成本低且易于实现商业化。本发明的方法应用于氧化锌纳米材料制备领域。
搜索关键词: 一种 膨胀 石墨 剥离 制备 氧化锌 复合物 方法
【主权项】:
一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于由膨胀石墨制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是由下述步骤完成的:一、按重量份数比称取1~3份的膨胀石墨、0.01~0.1份的表面活性剂、0.5~2份的锌源和20~50份的溶剂;二、膨胀石墨预处理:先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中,持续通入保护气体,然后升温至800℃~1200℃,热处理1min~24h,再冷却至室温,完成预处理;三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1~5g∶100mL的比例混合,在110℃~140℃条件下,回流6~14h,收集沉淀,再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0,然后在40℃~100℃的温度下真空干燥1~48h;四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中,混合均匀后,即得混合溶液;五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中,在真空度为0~‑0.05MPa条件下,向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液,然后在100℃~220℃下热反应1~24h,即得产物;六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1~5次,然后将离心得到的固相物在40℃~100℃的温度下真空干燥1~48h,即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物;其中,步骤二中的保护气体流量为30~2000mL/min;步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0~‑0.05MPa;步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20~40mL∶0.1g。
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