[发明专利]一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法无效
申请号: | 201210005952.3 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102580715A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 付宏刚;蒋保江;田春贵;王蕾;田国辉;王国凤 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J23/06 | 分类号: | B01J23/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 石墨 剥离 制备 氧化锌 复合物 方法 | ||
1.一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于由膨胀石墨制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是由下述步骤完成的:一、按重量份数比称取1~3份的膨胀石墨、0.01~0.1份的表面活性剂、0.5~2份的锌源和20~50份的溶剂;二、膨胀石墨预处理:先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中,持续通入保护气体,然后升温至800℃~1200℃,热处理1min~24h,再冷却至室温,完成预处理;三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1~5g∶100mL的比例混合,在110℃~140℃条件下,回流6~14h,收集沉淀,再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0,然后在40℃~100℃的温度下真空干燥1~48h;四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中,混合均匀后,即得混合溶液;五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中,在真空度为0~-0.05MPa条件下,向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液,然后在100℃~220℃下热反应1~24h,即得产物;六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1~5次,然后将离心得到的固相物在40℃~100℃的温度下真空干燥1~48h,即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物;其中,步骤二中的保护气体流量为30~2000mL/min;步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0~-0.05MPa;步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20~40mL∶0.1g。
2.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤一所述的膨胀石墨的目数为100、140、200、250、300、350、500、1000、5000或8000。
3.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤一所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二醇聚氧乙烯醚基二甲基甲基氯化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基溴化铵、辛基酚聚氧乙烯醚基二甲基癸烷基氯化铵、十六醇聚氧乙烯醚基二甲基辛烷基氯化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、N-油酰基多缩氨基酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠、EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、月桂基二甲基氧化胺、椰油烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇单油酸酯、十八烷基乙烯脲、椰子油还原醇、十六醇、油醇、鲸蜡醇、壬基酚、辛基酚、辛基甲酚、甘油、季戊四醇、山梨醇、乙醇胺、异丙醇胺、蔗糖、月桂酸、椰子油脂肪酸、十四酸、棕榈酸、油酸或硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤一所述的锌源为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸铀酰锌、乙酸锌、四氰锌酸钾、氟化锌、氟硅酸锌、氢氢化锌、氧化锌、氯化锌、氰化锌、溴化锌、硫化锌、硫氰酸锌、硬脂酸锌、碘化锌、磷化锌、磷酸二氢锌、磷酸锌、过氧化锌、连二亚硫酸锌或钼酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤一所述的溶剂为去离子水、质量百分比含量为98%的甲醇、无水乙醇或丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤二所述的保护气体为氮气、氩气、氦气、一氧化碳和氢气中的一种或其中的几种按任意比混合。
7.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤二所述的高温炉为高温管式炉或马弗炉。
8.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤二所述的升温至900℃~1000℃。
9.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤三所述的酸溶液为硝酸、盐酸、磷酸、硫酸、醋酸或发烟硫酸。
10.根据权利要求1所述的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法,其特征在于步骤三所述的在60℃~80℃的温度下真空干燥1~48h。
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