[发明专利]一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌/石墨烯复合物制备方法。

背景技术

氧化锌作为一种重要的半导体材料，因为其性能稳定、无毒性、价格低廉，已经在降解各类污染物和抑菌领域得到广泛的应用。然而，氧化锌的应用也面临着急待解决的瓶颈问题：氧化锌自身的光生载流子复合几率较高；对太阳光的利用率较低。为了解决这些问题，研究人员尝试各种方法试图提高氧化锌的催化效率。例如：人们利用各种碳材料(活性碳、碳纳米管)与氧化锌复合形成氧化锌/碳复合体。碳材料具有良好的导电性能和对光的强吸收，能够促进材料对有机污染物的降解。

石墨烯是一种新型的单原子厚度的二维石墨材料。石墨烯具有极好的结晶性和独特的电子学、热力学、力学性能，可以应用于许多先进材料与器件中，如薄膜材料、储能材料、液晶材料、机械谐振器等，因此，越来越多的学者参与到石墨烯复合材料的合成与性能的研究。石墨烯基复合材料展现出优异的光催化活性，归因于材料良好的导电性能和对光的强吸收。通过化学或其他方法还原氧化石墨得到石墨烯基底是通常运用的方法，由于氧化石墨在氧化过程中，石墨的六元环结构会被部分破坏，造成无法弥补的缺陷，这些缺陷也会被石墨烯继承，进而影响石墨烯的质量，而且，石墨烯基复合材料的构筑方法步骤较多，不利于规模化操作。

现有的溶胶-凝胶或水热方法制备氧化锌存在光催化过程容易光腐蚀，光催化活性较低的问题。现有氧化锌/石墨烯复合物多采用氧化石墨为石墨烯源，并且光催化活性为30％～50％。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有氧化锌纳米材料存在光催化活性较低的问题，而提供一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法。

本发明的一种由膨胀石墨剥离制备氧化锌/石墨烯复合物的方法是按下述步骤完成的：一、按重量份数比称取1～3份的膨胀石墨、0.01～0.1份的表面活性剂、0.5～2份的锌源和20～50份的溶剂；二、膨胀石墨预处理：先将步骤一称取的膨胀石墨放入高温炉中，持续通入保护气体，然后升温至800℃～1200℃，热处理1min～24h，再冷却至室温，完成预处理；三、将步骤二预处理后的膨胀石墨与酸溶液按质量体积比为1～5g∶100mL的比例混合，在110℃～140℃条件下，回流6～14h，收集沉淀，再用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀至pH为7.0，然后在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h；四、将步骤一称取的表面活性剂和锌源溶于步骤一称取的溶剂中，混合均匀后，即得混合溶液；五、将经步骤三处理后的膨胀石墨放入真空抽滤装置中，在真空度为0～-0.05MPa条件下，向真空抽滤装置内注入步骤四得到的混合溶液，然后在100℃～220℃下热反应1～24h，即得产物；六、将步骤五得到的产物用去离子水或无水乙醇离心洗涤1～5次，然后将离心得到的固相物在40℃～100℃的温度下真空干燥1～48h，即得高光催化活性氧化锌/石墨烯复合物；其中，步骤二中的保护气体流量为30～2000mL/min；步骤三和步骤六所述的真空干燥的真空度为0～-0.05MPa；步骤五中加入的混合溶液与膨胀石墨的体积质量比为20～40mL∶0.1g。

本发明的效果为：本发明采用膨胀石墨为石墨烯的来源，其来源广泛且价廉，本发明的方法制备的氧化锌/石墨烯复合物的光催化活性与现有的氧化锌/石墨烯复合物相比提高了30％，另一方面大大降低了合成二维石墨烯纳米碳材料的成本。石墨烯的存在能够明显提高氧化锌的稳定性和光催化活性；而且由膨胀石墨制备石墨烯缺陷较少，导电性能明显优异氧化石墨还原得到的石墨。因此，本发明通过膨胀石墨插层得到的氧化锌/石墨烯复合材料具有稳定的、优异的光催化性能。

附图说明

图1是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱图；

图2是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜照片；

图3是具体实施方式十二制备的氧化锌/石墨烯纳米复合材料与Degussa P25降解有机污染物的催化效果评价；其中为对照组的吸光度曲线，为试验组的吸光度曲线。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。