[发明专利]一种双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法

摘要

本发明一种双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法，涉及光引发剂技术领域。提供了一种路线短、收率高、成本低、便于工业化生产的制备方法：以工业副产AMS为起始原料，采用“一锅二步法”直接得到Ⅰa和Ⅱa，随后对酮类化合物直接进行羟基化反应制得目标产物Ⅰc和Ⅱc。整个过程仅3步反应，并且前两步反应采用“一锅法”完成，所用原材料廉价易得，大大简化了操作，降低了生产成本。

主权项

双官能度苯基茚满光引发剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）1,1,3‑三甲基‑3‑苯基茚满的制备：称取一定量的lewis酸及适量溶剂于容器中，将AMS缓慢滴加到反应体系中，控制温度在80~130℃，反应6h；（2）1‑[3‑（4‑异丁苯基）]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮和1‑[1‑（4‑异丁苯基）]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮的制备：步骤（1）反应结束后，再在其中加入一定量的异丁酰氯和适量溶剂，另外分批加入反应摩尔量的三氯化铝，控制温度在0~15℃，反应5h；反应结束后将反应料液倒入盐酸和冰水的混合物中，搅拌，静置分层，弃去水层，再用水洗至中性，无水硫酸镁干燥，最后旋蒸除去溶剂得到产品；    （3）2‑羟基‑1‑{3‑ [4‑（2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基）‑苯基]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮和2‑羟基‑1‑{1‑ [4‑（2‑羟基‑2‑甲基‑丙酰基）‑苯基]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基}‑2‑甲基丙酮的制备：称取一定量的1‑[3‑（4‑异丁苯基）]‑1,1,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮和1‑[1‑（4‑异丁苯基）]‑1,3,3‑三甲基‑茚‑5‑基]‑2‑甲基丙酮混合物、四氯化碳、相转移催化剂、固体氢氧化钠和适量溶剂于四口烧瓶中，在70~80℃下反应7h，反应结束后用甲苯萃取分去水层，有机相用水洗至中性，再用无水硫酸镁干燥，最后旋蒸除去溶剂得到产品。