[发明专利]一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法

摘要

本发明公开了一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法。该方法包括用弱极性溶剂在加热条件下制备厚朴皮提取液，提取液浓缩后用乙醇水沉淀法除去部分杂质。过滤，滤液减压浓缩，即得到厚朴酚与和厚朴酚浸膏。浸膏静置即有沉淀析出，用少量石油醚溶解，过滤并用石油醚洗涤沉淀，固体为厚朴酚粗产品；然后用溶剂进行选择性萃取分别得到厚朴酚与和厚朴酚粗产品，粗产品分别重结晶得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚。本发明工艺生产步骤少，所需设备和操作方法简单，生产周期短，产品得率及纯度高，适合工业化生产。

主权项

一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于，以厚朴皮为原料，将厚朴皮粉碎，用弱极性溶剂在加热条件下制备厚朴皮提取液，经厚朴粗提取物的初步除杂、厚朴酚的分离、和厚朴酚的分离、厚朴酚的进一步分离、厚朴酚与和厚朴酚的纯化，即得到厚朴酚与和厚朴酚浸膏，具体操作包括以下步骤：1)厚朴皮粗提取物的制备将厚朴皮粉碎，在55～60℃条件下，以6倍厚朴粗粉重量的低毒性弱极性溶剂浸提，提取1～4次，每次浸提1～2h，过滤；将1～4次滤液合并减压浓缩成浸膏；2)厚朴粗提取物的初步除杂将上述制得的浸膏用浸膏量的10～20倍无水乙醇溶解，再滴入1～5倍水即产生大量沉淀，过滤，将滤液浓缩，得到含厚朴酚晶体的浸膏；3)厚朴酚的分离将步骤2)所得含厚朴酚晶体的浸膏加入石油醚溶解，过滤，得到含厚朴酚晶体的粗品和石油醚溶液；用石油醚洗涤其中含厚朴酚晶体的粗品，得厚朴酚粗品和石油醚洗涤液，经过滤，得到厚朴酚粗品和石油醚洗涤液；将石油醚溶液和石油醚洗涤液合并为石油醚溶液；4)和厚朴酚的分离：将步骤3)所得石油醚溶液用等体积乙醇水溶液萃取4次，得到乙醇水溶液萃取液和萃取后的石油醚溶液；将萃取得到乙醇水溶液萃取液合并，浓缩乙醇水溶液萃取液得到和厚朴酚粗品固体粉末；5)厚朴酚的进一步分离将步骤4)中萃取后的石油醚溶液再用等体积的乙醇水溶液萃取5次，得到乙醇水溶液萃取液，合并乙醇水溶液萃取液并浓缩至有晶体析出，静置冷却后加石油醚洗晶体，过滤，即得厚朴酚粗晶体；6)厚朴酚与和厚朴酚的纯化：将步骤3)、4)或5)所得的厚朴酚与和厚朴酚粗品分别进行重结晶即分别得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚。