[发明专利]一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法有效
申请号: | 201110409723.3 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102408314A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 韦万兴;苏德辉;周敏;凌秀荣 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/70 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 厚朴 方法 | ||
1.一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于,以厚朴皮为原料,将厚朴皮粉碎,用弱极性溶剂在加热条件下制备厚朴皮提取液,经厚朴粗提取物的初步除杂、厚朴酚的分离、和厚朴酚的分离、厚朴酚的进一步分离、厚朴酚与和厚朴酚的纯化,即得到厚朴酚与和厚朴酚浸膏,具体操作包括以下步骤:
1)厚朴皮粗提取物的制备
将厚朴皮粉碎,在55~60℃条件下,以6倍厚朴粗粉重量的低毒性弱极性溶剂浸提,提取1~4次,每次浸提1~2h,过滤;将1~4次滤液合并减压浓缩成浸膏;
2)厚朴粗提取物的初步除杂
将上述制得的浸膏用浸膏量的10~20倍无水乙醇溶解,再滴入1~5倍水即产生大量沉淀,过滤,将滤液浓缩,得到含厚朴酚晶体的浸膏;
3)厚朴酚的分离
将步骤2)所得含厚朴酚晶体的浸膏加入石油醚溶解,过滤,得到含厚朴酚晶体的粗品和石油醚溶液;用石油醚洗涤其中含厚朴酚晶体的粗品,得厚朴酚粗品和石油醚洗涤液,经过滤,得到厚朴酚粗品和石油醚洗涤液;将石油醚溶液和石油醚洗涤液合并为石油醚溶液;
4)和厚朴酚的分离:将步骤3)所得石油醚溶液用等体积乙醇水溶液萃取4次,得到乙醇水溶液萃取液和萃取后的石油醚溶液;将萃取得到乙醇水溶液萃取液合并,浓缩乙醇水溶液萃取液得到和厚朴酚粗品固体粉末;
5)厚朴酚的进一步分离
将步骤4)中萃取后的石油醚溶液再用等体积的乙醇水溶液萃取5次,得到乙醇水溶液萃取液,合并乙醇水溶液萃取液并浓缩至有晶体析出,静置冷却后加石油醚洗晶体,过滤,即得厚朴酚粗晶体;
6)厚朴酚与和厚朴酚的纯化:将步骤3)、4)或5)所得的厚朴酚与和厚朴酚粗品分别进行重结晶即分别得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中,低毒性弱极性溶剂为正己烷,石油醚,环己烷,
将厚朴皮粉碎,在55℃条件下,以6倍厚朴粗粉重量的正己烷,石油醚,环己烷浸提,提取4次,每次浸提2h。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度厚朴酚与后和厚朴酚的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述将上述制得的浸膏用10倍乙醇溶解,再滴入5倍水即产生大量沉淀,过滤。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于,所述步骤4)中,所用的乙醇水溶液的重量浓度为50%乙醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度厚朴酚与和厚朴酚的方法,其特征在于所述步骤5)中,所用的乙醇水溶液的重量浓度为60%乙醇水溶液。
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