[发明专利]一种制备5-羧酸甲酯-6-甲氧基苯并三氮唑的方法

摘要

本发明公开了一种制备5-羧酸甲酯-6-甲氧基苯并三氮唑的方法，以2-甲氧基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料，加入溶解量的醋酐和冰醋酸，加入硝化量的浓硝酸，硝化反应制得中间体2-甲氧基-4-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯；以2-甲氧基-4-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯为原料，加入溶解量的甲醇、催化量的雷尼镍，控压0.5~0.8Mpa通氢气进行氢化反应，倒入含硫酸的甲醇溶液，加入冰水析出结晶，过滤干燥得中间体2-甲氧基-4，5-二氨基苯甲酸甲酯，将2-甲氧基-4，5-二氨基苯甲酸甲酯加入浓盐酸中，0~5℃下滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕升温至30~35℃搅拌1~2h，冷却过滤得固体，依次用二氯甲烷、水洗涤，得5-羧酸甲酯-6-甲氧基苯并三氮唑。该方法原料易得，操作简单，成本低，易于工业化生产，产品收率高，大于80%，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

主权项

一种制备5‑羧酸甲酯‑6‑甲氧基苯并三氮唑的方法，其特征在于：以2‑甲氧基‑4‑氨基苯甲酸甲酯为原料，加入溶解量的醋酐和冰醋酸，加入硝化量的浓硝酸，硝化反应制得中间体2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑硝基苯甲酸甲酯；以2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑硝基苯甲酸甲酯为原料，加入溶解量的甲醇、催化量的雷尼镍，通氢气，控压0.5~0.8Mpa，进行氢化反应，结束后将反应液倒入含硫酸的甲醇溶液，搅拌条件下加入冰水析出结晶，过滤干燥得中间体2‑甲氧基‑4，5‑二氨基苯甲酸甲酯，将2‑甲氧基‑4，5‑二氨基苯甲酸甲酯加入浓盐酸中，0~5℃下滴加亚硝酸钠溶液，滴加完毕升温至30~35℃搅拌1~2h，冷却过滤得固体，依次用二氯甲烷、水洗涤，得5‑羧酸甲酯‑6‑甲氧基苯并三氮唑。