[发明专利]一种2-噻吩甲酰氯的合成方法

摘要

本发明是一种2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在反应容器中加次氯酸钠，升温至70~75℃；滴加2-乙酰噻吩，控温75~80℃，保温反应结束后，降温至20℃以下，调pH值0.5~1；继续降温至8~12℃保温，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；将2-噻吩甲酸湿品加入甲苯，升温60~65℃溶清后分层除水；搅拌降温析晶，至0~5℃保温，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸；向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65~70℃，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂，得2-噻吩甲酰氯粗品，粗品用机械真空泵蒸馏，得成品。本发明方法工艺更为合理，原料廉价易得，反应步骤少，环境污染小，适合大生产。

主权项

一种2‑噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在13%以上，升温至70~75℃；滴加2‑乙酰噻吩，控温75~80℃达1.5~2h，滴加结束后保温反应0.5~1h，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至20℃以下，滴加工业盐酸至pH值0.5~1；继续降温至8~12℃保温0.5‑1h，过滤除水，得到2‑噻吩甲酸湿品；再将制得的2‑噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温60~65℃溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至0~5℃保温2~2.5h，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2‑噻吩甲酸；所述的次氯酸钠、2‑乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500：80~110：280~320；（2）向反应容器中加入甲苯、2‑噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65~70℃，保温1‑2h，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空‑0.95~‑0.98MPa，内温80~90℃时停止蒸馏，得2‑噻吩甲酰氯粗品；将2‑噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得2‑噻吩甲酰氯成品；所述的甲苯、2‑噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500：130~150：200~2300。