[发明专利]一种2-噻吩甲酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在13%以上，升温至70~75℃；滴加2-乙酰噻吩，控温75~80℃达1.5~2h，滴加结束后保温反应0.5~1h，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至20℃以下，滴加工业盐酸至pH值0.5~1；继续降温至8~12℃保温0.5-1h，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；

再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温60~65℃溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至0~5℃保温2~2.5h，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸；

所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500：80~110：280~320；

（2）向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65~70℃，保温1-2h，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空-0.95~-0.98MPa，内温80~90℃时停止蒸馏，得2-噻吩甲酰氯粗品；

将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得2-噻吩甲酰氯成品；

所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500：130~150：200~2300。

2.根据权利要求1所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500：100：300。

3.根据权利要求1所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500：140：214。