[发明专利]4,6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201110257600.2 | 申请日： | 2011-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102381994A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 王虎;刘吉平 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07C215/80 | 分类号： | C07C215/80;C07C213/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及4，6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐的制备方法，属于高分子防弹材料单体合成技术领域。在硝化反应器中，加入浓硫酸作为底料，在含硫酸和硝酸的混酸中使间苯二酚进行硝化，得到硝化混合物，重结晶得到4，6-二硝基间苯二酚；还原4，6-二硝基间苯二酚后加浓盐酸，得到白色晶体4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐粗品，然后用盐酸重结晶得到4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。本发明的反应条件温和，中间体4，6-二硝基间苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇类溶剂中，使硝基还原更容易；对设备及人员要求低，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 间苯二酚 及其 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
4，6‑二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于具体步骤为：1)在硝化反应器中，加入98％浓硫酸作为底料，再加入间苯二酚搅拌使其溶解，然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35～75℃下对间苯二酚进行硝化，反应2～5h得到硝化混合物，然后将此硝化混合物加热溶解在溶剂中，冷却，再重结晶得到4，6‑二硝基间苯二酚；2)将步骤1)得到的4，6‑二硝基间苯二酚加入到反应器中，然后加入有机溶剂使其溶解，再加入还原剂在45～95℃下与4，6‑二硝基间苯二酚反应2～6h；降温静置，过滤得到粗产物，然后将其溶解在去氧水中，然后在去氧水中加入活性炭在50～100℃使粗产物脱色，过滤，然后向滤液中滴加浓盐酸，得到白色晶体4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐粗品，然后用盐酸重结晶得到4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。
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