[发明专利]4,6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于具体步骤为：

1)在硝化反应器中，加入98％浓硫酸作为底料，再加入间苯二酚搅拌使其溶解，然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35～75℃下对间苯二酚进行硝化，反应2～5h得到硝化混合物，然后将此硝化混合物加热溶解在溶剂中，冷却，再重结晶得到4，6-二硝基间苯二酚；

2)将步骤1)得到的4，6-二硝基间苯二酚加入到反应器中，然后加入有机溶剂使其溶解，再加入还原剂在45～95℃下与4，6-二硝基间苯二酚反应2～6h；降温静置，过滤得到粗产物，然后将其溶解在去氧水中，然后在去氧水中加入活性炭在50～100℃使粗产物脱色，过滤，然后向滤液中滴加浓盐酸，得到白色晶体4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐粗品，然后用盐酸重结晶得到4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。

2.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中浓硫酸与间苯二酚的质量比为2～15∶1；所加入的混酸中硫酸的浓度为50％～98％，硝酸的浓度为65％～68％；所加入的混酸中硫酸与间苯二酚的摩尔比为3～20∶1；所加入的混酸中硝酸与间苯二酚的摩尔比为1.5～10∶1。

3.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中的溶剂为以下溶剂或他们中任意两种或两种以上的混合物：环己烷、环己烯、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、叔丁醚、四氢呋喃、丙酮、甲乙酮、丁酮、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸、丙酸等、二硫化碳。

4.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤1)中4，6-二硝基间苯二酚重结晶所使用的溶剂为环己烷、环己烯、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯或二硫化碳中的一种或他们中任意两种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或任意两种的混合物。

6.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中的还原剂为锌和盐酸的混合物、铁和盐酸的混合物、氢化锂铝、硼氢化钠、水合肼、氯化亚锡中的一种。

7.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中的活性炭为粒径1～150μm的粉状活性炭、粒径为0.5～4mm的颗粒活性炭、破碎炭或纤维状活性炭中的一种。

8.根据权利要求1所述的4，6-二氨基间苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤2)中4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐重结晶所使用的盐酸的浓度为1～8mol/L。