[发明专利]一种高纯氮化硼的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为：(1)将分析纯尿素放入蒸发皿中，加蒸馏水，溶解过滤，将滤液加热，浓缩，冷却结晶，得提纯的尿素结晶；(2)将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加蒸馏水，溶解过滤，将滤液加热，浓缩，冷却结晶，得提纯的硼酸结晶；(3)将提纯的尿素结晶及提纯的硼酸结晶，混合，加热，通入氮气，升高温度至160-170℃，固化；继续升温，挥发，冷却，取出，研细粉状，在通氮气情况下，煅烧，冷却，即得高纯氮化硼。本发明高纯氮化硼的制备方法采用提纯尿素及硼酸，合成高纯氮化硼，这种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。该种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。

主权项

一种高纯氮化硼的制备方法，特征在于：制备方法的具体步骤是：(1)提纯尿素将分析纯尿素放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热75‑85℃，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为180‑190℃，浓缩密度控制在18‑22Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的尿素结晶；所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2∶1；(2)提纯硼酸将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热65‑75℃，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为175‑185℃，浓缩密度控制在19‑21Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的硼酸结晶；所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1∶4；(3)合成高纯氮化硼将步骤(1)提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶，按照重量比为2∶1混合，在60‑65℃温度下加热，开始熔融、呈透明状；通入氮气，反应1.5‑2h，再慢慢升高温度至160‑170℃，固化；继续升温至320‑350℃，挥发2‑3h后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，石英舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950‑1000℃，煅烧5‑6h后，在氮气气流中冷却室温，即得高纯氮化硼。