[发明专利]一种高纯氮化硼的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯氮化硼的制备方法。

背景技术：

高纯氮化硼耐腐蚀，电绝缘性很好，被广泛应用于半导体的固体掺杂工艺；半导体用高温材料、仪器中防中子辐射用包装材料；高温固体润滑剂；高温状态的特殊电解、电阻材料；压制成各种形状；用做高温、高压、绝缘、散热部件。

目前的制备方法为：熔融并粉碎过的三氧化二硼和尿素混匀，置于瓷坩埚中加热、灼烧，制得氮化硼，该种方法生产的氮化硼纯度低、产率低、杂质含量高，不能满足电子工业中高要求产品的需求。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低，工艺步骤简单、产率高、高纯氮化硼的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为：

(1)提纯尿素

将分析纯尿素放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热75-85℃，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为180-190℃，浓缩密度控制在18-22Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的尿素结晶；

所述的分析纯尿素与蒸馏水的重量比为2∶1；

(2)提纯硼酸

将分析纯硼酸放入蒸发皿中，加入蒸馏水加热65-75℃，溶样后，过滤，将滤液倒入蒸发皿中，加热，浓缩，温度为175-185℃，浓缩密度控制在19-21Be，停止加热、冷却结晶，得提纯的硼酸结晶；

所述的分析纯硼酸与蒸馏水重量比为1∶4；

(3)合成高纯氮化硼

将步骤(1)提纯的尿素结晶及步骤(2)提纯的硼酸结晶，按照重量比为2∶1混合，在60-65℃温度下加热，开始熔融、呈透明状；通入氮气，反应1.5-2h，再慢慢升高温度至160-170℃，固化；继续升温至320-350℃，挥发2-3h后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950-1000℃，煅烧5-6h后，在氮气气流中冷却室温，即得高纯氮化硼。

而且，所述步骤(1)、(2)中蒸发皿为瓷蒸发皿。

而且，所述步骤(3)中提纯的尿素结晶与提纯的硼酸结晶装入三颈烧瓶内，且在电炉上加热。

本发明优点及有益效果是：

1、本发明高纯氮化硼的制备方法采用提纯尿素及硼酸，合成高纯氮化硼，这种方法能够得到纯度高的氮化硼，制备方法简单、成本较低、操作容易。

2、本发明杂质含量低、纯度高、产率高、生产工艺先进、简单，是一种生产效率较高的高纯氮化硼的制备方法。

具体实施方式：

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为：

(1)提纯尿素

将1Kg分析纯尿素放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水500ml，加热80℃溶样后，过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度185℃，浓缩密度控制在20Be，停止加热，冷却结晶得到提纯后的尿素结晶备用。

(2)提纯硼酸

将0.5Kg分析纯硼酸放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水2000ml，加热至65℃，溶样后，过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度180℃浓缩密度控制在20Be，停止加热，冷却结晶得到提纯后的硼酸结晶备用。

(1)成高纯氮化硼

将步骤(1)提纯后的尿素500g，及步骤(2)提纯后的硼酸结晶，250g，装入三颈烧瓶内，在电炉上加热至60℃，开始熔融，呈透明状，通入氮气，带走反应液中的水份，时间1.5h，再缓缓升高温度至160℃，此时透明体变白，固化；继续升温至330℃，此时大量尿素分解氨挥发走；挥发2h后，停止加热，冷却，取出，研细粉状，装入石英舟中，舟放在石英管中；在通氮气情况下，于950℃灼烧5h，然后在氮气气流中冷却室温，取出得到高纯氮化硼。

实施例2

一种高纯氮化硼的制备方法，其步骤为：

(1)纯尿素

将1.2Kg分析纯尿素放入瓷蒸发皿中，加入蒸馏水600ml，加热，75℃，溶解后过滤，然后将滤液倒入瓷蒸发皿中，加热浓缩，温度为180℃，浓缩密度控制在22Be，停止加热，冷却结晶，得到提纯后的尿素结晶；

(2)纯硼酸