[发明专利]一种去氧安息香的制备方法无效
| 申请号： | 201110219840.3 | 申请日： | 2011-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN102344350A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;元方;尹大伟;杨支朋;孙晓明;苏宝君 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/45 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 田洲 |
| 地址： | 710021*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种去氧安息香的制备方法，包括以下步骤：第一步，将A mmol无水间苯二酚和B mmol对羟基苯乙酸加入到干燥的三口烧瓶中，加入C mol三氟化硼乙醚，充入氮气，搅拌溶解后，温度控制在0～-15℃，反应5～8h；第二步，将第一步反应所得反应液倒入醋酸钠溶液中分解三氟化硼，加热蒸馏除去乙醚，得浅黄色溶液；所得浅黄色溶液冷却至室温析出浅黄色晶体，真空抽滤后干燥，然后用95％甲醇重结晶，即得2，4，4′-三羟基脱氧安息香；其中，A∶B∶C＝5∶(4～7)∶(1.5～3)。本发明一种去氧安息香的制备方法，操作简单、反应时间短、副产物少且最大产率提升至65.6％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 安息香 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种去氧安息香的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将A mmol无水间苯二酚和B mmol对羟基苯乙酸加入到干燥的三口烧瓶中，加入C mol三氟化硼乙醚，充入氮气，搅拌溶解后，温度控制在0～‑15℃反应完全；第二步，将第一步反应所得反应液倒入醋酸钠溶液中分解三氟化硼，加热蒸馏除去乙醚，得浅黄色溶液；所得浅黄色溶液冷却至室温析出浅黄色晶体，真空抽滤后干燥，然后用95％甲醇重结晶，即得2，4，4’‑三羟基脱氧安息香；其中，A∶B∶C＝5∶(4～7)∶(1.5～3)。
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