[发明专利]4-氨基邻苯二甲酸二庚酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110114944.8 申请日: 2011-05-05
公开(公告)号: CN102225901A 公开(公告)日: 2011-10-26
发明(设计)人: 王术皓;宋于燕;庞玉波;张霞 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07C229/62 分类号: C07C229/62;C07C227/04
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 李浩成
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种4-氨基邻苯二甲酸二庚酯的合成方法,以4-硝基邻苯二甲酸为原料,与庚醇发生酯化反应,制备4-硝基邻苯二甲酸二庚酯,在邻苯二甲酸二庚酯的苯环上引入了一个硝基,然后将硝基还原为能与蛋白质结合的活性氨基,合成出4-氨基邻苯二甲酸二庚酯。本发明合成路线简单,成本低,便于应用。
搜索关键词: 氨基 邻苯二 甲酸 二庚酯 合成 方法
【主权项】:
一种4‑氨基邻苯二甲酸二庚酯的合成方法,其特征是,步骤如下:(1)4‑硝基邻苯二甲酸二庚酯的合成:在4‑硝基邻苯二甲酸中加入庚醇,搅拌条件下加入催化剂,在115‑125℃下搅拌回流,减压蒸去未反应的庚醇和反应生成的水,趁热倒入冰水中,在搅拌下滴加碳酸钠溶液,直到水层的pH值为6.5‑7.2后,分离出油状物经后续处理,得到黄色油状液体4‑硝基邻苯二甲酸二庚酯;(2)4‑氨基邻苯二甲酸二庚酯的合成:在4‑硝基邻苯二甲酸二庚酯中加入甲苯或苯,搅拌条件下加入还原剂,分次滴加浓盐酸,室温下反应20‑40分钟后,继续加入还原剂,搅拌反应完成后,将溶液倾入冷水中,中和反应至碱性,分离出甲苯或苯层,水层再萃取一次,合并萃取液,干燥、减压除去甲苯或苯,得到淡黄色油状液体4‑氨基邻苯二甲酸二庚酯。
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