[发明专利]一种聚己戊四醇磷三乙醇酰胺的制备方法

摘要

一种聚己戊四醇磷三乙醇酰胺的制备方法，三氯氧磷与季戊四醇以摩尔比5.5∶1混合，加热升温至50℃-60℃引发反应，停止加热，反应6h～14h再将体系升温至110℃回流8h，经冷却、抽滤得到白色固体产物，经干燥得季戊四醇磷酰氯。将季戊四醇磷酰氯与三乙醇胺以相同摩尔比，用二甲苯作为溶剂，通以氮气保护进行反应，用NaOH吸收产生的HCl气体，升温至150℃反应，直至基本无HCl气体放出，再用苯酚与四氯化碳的混合溶液溶解粗产品，用乙醚析出得白色粉末，即得终产物。该制备方法，比较环保，效率较高，反应比较彻底，得率较高。

主权项

一种聚己戊四醇磷三乙醇酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比5.5∶1，将季戊四醇、三氯氧磷加入装有温度计、电动搅拌器和球形冷凝管的四口烧瓶中，加热升温至50℃‑60℃引发反应，然后停止加热，反应6h～14h至反应放出HCl开始减少，再将体系升温至110℃回流8h，冷却至室温，抽滤去除未反应完的三氯氧磷，最后用二氯甲烷洗涤抽滤数次，得到白色固体产物，在红外灯下干燥，得白色粉末物质即为中间体季戊四醇磷酰氯；2)将1)制得的季戊四醇磷酰氯与三乙醇胺以相同摩尔比投入带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口瓶中，以二甲苯作为溶剂，通以氮气保护进行反应，并用NaOH溶液吸收反应产生的HCl气体，机械搅拌下，将体系升温至150℃反应，直至基本无HCl气体放出，然后用苯酚与四氯化碳的混合溶液溶解粗产品，再用乙醚析出得白色粉末，即得终产物。