[发明专利]一种NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆的制备方法

摘要

本发明涉及一种NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将四水醋酸镍和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到N，N-二甲基甲酰胺DMF中，形成芯层纺丝液；将九水硝酸铝和PVP加入到DMF中，形成中间层纺丝液；将钛酸丁酯、PVP和冰醋酸加入到乙醇中，形成壳层纺丝液。(2)制备[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆。采用同轴静电纺丝技术，使用同轴三层喷丝头，电压为18kV，固化距离为17cm，室温22℃～25℃，相对湿度为40％～55％。(3)制备NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆。将前驱体复合电缆进行热处理，升温速率为1℃/min，在950℃保温8h，然后以1℃/min的速度降至200℃后自然冷却至室温，得到NiO(芯层)@Al2O3(中间层)@TiO2(壳层)同轴三层纳米电缆，直径为821-941nm，电缆长度＞300μm。

主权项

一种NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆的制备方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，喷丝头由三个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成的同轴三层喷丝头，制备产物为NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆，即芯层@中间层@壳层结构，芯层为NiO，中间层为Al2O3，壳层为TiO2，其步骤为：(1)配制纺丝液高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，镍源使用四水醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O，铝源使用九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，钛源使用钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，溶剂采用无水乙醇CH3CH2OH和N，N‑二甲基甲酰胺DMF，冰醋酸CH3COOH为添加剂，将Ni(CH3COO)2·4H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，即形成芯层纺丝液，芯层纺丝液中各物质的质量百分数为：Ni(CH3COO)2·4H2O为7％，PVP为11％，DMF为82％，将Al(NO3)3·9H2O和PVP加入到DMF中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，即形成中间层纺丝液，中间层纺丝液中各物质的质量百分数为：Al(NO3)3·9H2O为8％，PVP为11％，DMF为81％，将Ti(OC4H9)4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室温下磁力搅拌6h，并静置3h，即形成壳层纺丝液，壳层纺丝液中各物质的质量百分数为：Ti(OC4H9)4为20％，PVP为8％，CH3COOH为18％，CH3CH2OH为54％；(2)制备[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆喷丝头由三个截平的不同直径的注射器针头套在一起组成的同轴三层喷丝头，芯层喷头为截平后的5#不锈钢针头，外径为0.5mm，内径为0.232mm，中间层喷头为截平后的12#不锈钢针头，外径为1.2mm，内径为0.790mm，壳层喷头为截平后的兽用注射器针头，外径为3.6mm，内径为2.0mm，将配制好的芯层纺丝液加入到内管中，中间层纺丝液加入到中间管中，壳层纺丝液加入到外管中，调节芯层喷头、中间层喷头和壳层喷头的间隙以保证各层纺丝液顺利地流出，采用同轴静电纺丝技术，采用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加电压为18kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为17cm，室内温度22℃～25℃，相对湿度为40％～55％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆；(3)制备NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆对所获得的[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆进行热处理，升温速率为1℃/min，在950℃保温8h，然后以1℃/min的速度降至200℃后自然冷却至室温，至此得到NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆。