[发明专利]偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法无效
| 申请号： | 201010291271.9 | 申请日： | 2010-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN101973884A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 程正勇 | 申请（专利权）人： | 昆山合峰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/76 | 分类号： | C07C69/76;C07C67/08;B01J31/02 |
| 代理公司： | 昆山四方专利事务所 32212 | 代理人： | 盛建德 |
| 地址： | 215321 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法，步骤如下：反应釜内加入比例1∶3.5～1∶4.5mol的偏苯三甲酸酐与异壬醇及偏苯三甲酸酐重量的0.1～0.3％的活性炭，搅拌升温到185～195℃，加入偏苯三甲酸酐重量的0.05～0.2％的催化剂，继续升温到185～245℃反应3～4小时，酸值控制在0.50mgKOH/g以下，负压脱醇至无回，加入质量百分比浓度为10～15％的氢氧化钠溶液，使酸值控制在0.07mgKOH/g以下；通水为共沸剂进行脱醇精制；降温到150℃，加入成品总质量0.07～0.2％的烘干后的活性白土混合均匀后过滤，本发明无污染、低能耗、工艺时间短、效率高，生产的产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 偏苯三 甲酸 三异壬酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法，其特征为：其制备方法如下：步骤一：将偏苯三甲酸酐与异壬醇按1∶3.5mol～1∶4.5mol的比例形成的物料，及按偏苯三甲酸酐重量的0.1％～0.3％的活性炭加入反应釜内，搅拌升温；步骤二：混合物继续升温到185℃～195℃时，加入偏苯三甲酸酐重量的0.05％～0.2％的钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的混合物作为催化剂，钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的质量比例为：1∶1～1∶4；步骤三：继续升温反应，当温升达到185℃～245℃时，反应3～4小时，使釜内充分彻底反应，反应物酸值控制在0.50mgKOH/g以下；步骤四：负压脱醇至视镜内无回流；步骤五：配制质量百分比浓度为10％～15％的氢氧化钠溶液，使物料的酸值控制在0.07mgKOH/g以下；步骤六：将水通入反应釜作为共沸剂进行脱醇精制；步骤七：降温到150℃，加入成品总质量0.07％～0.2％的烘干后的活性白土到反应釜内混合均匀；步骤八：过滤土过滤得偏苯三甲酸三异壬酯。
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