[发明专利]偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010291271.9 申请日: 2010-09-26
公开(公告)号: CN101973884A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 程正勇 申请(专利权)人: 昆山合峰化工有限公司
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/08;B01J31/02
代理公司: 昆山四方专利事务所 32212 代理人: 盛建德
地址: 215321 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 偏苯三 甲酸 三异壬酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法,其特征为:其制备方法如下:

步骤一:将偏苯三甲酸酐与异壬醇按1∶3.5mol~1∶4.5mol的比例形成的物料,及按偏苯三甲酸酐重量的0.1%~0.3%的活性炭加入反应釜内,搅拌升温;

步骤二:混合物继续升温到185℃~195℃时,加入偏苯三甲酸酐重量的0.05%~0.2%的钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的混合物作为催化剂,钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的质量比例为:1∶1~1∶4;

步骤三:继续升温反应,当温升达到185℃~245℃时,反应3~4小时,使釜内充分彻底反应,反应物酸值控制在0.50mgKOH/g以下;

步骤四:负压脱醇至视镜内无回流;

步骤五:配制质量百分比浓度为10%~15%的氢氧化钠溶液,使物料的酸值控制在0.07mgKOH/g以下;

步骤六:将水通入反应釜作为共沸剂进行脱醇精制;

步骤七:降温到150℃,加入成品总质量0.07%~0.2%的烘干后的活性白土到反应釜内混合均匀;

步骤八:过滤土过滤得偏苯三甲酸三异壬酯。

2.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法,其特征为:所述步骤五中用反应生成的酯化水和氢氧化钠配制质量百分比浓度为10%~15%的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法,其特征为:所述步骤六中将应生成的酯化水进行分层去除油层,分层去除油层后的酯化水通入反应釜作为共沸剂。

4.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法,其特征为:所述步骤八中,过滤前将成品总质量0.08%~0.2%的硅藻土加入反应釜内充分搅拌。

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