[发明专利]一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010250232.4 申请日: 2010-08-11
公开(公告)号: CN101949073A 公开(公告)日: 2011-01-19
发明(设计)人: 王应德;郑德钏;王浩;蓝新艳;王军 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01F1/10;D01D5/00;D01D1/02;D01D10/02;D01D10/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 赵静华
地址: 410073 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法。包括以聚碳硅烷和锆酸四丁酯按质量比为1∶1~9∶1,以二甲苯为溶剂,配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液进行静电纺丝,制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维;将原纤维置于烘箱中,在空气下80~120℃保温120~30小时,得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维;将熟化纤维进行空气预氧化、高温烧成,最终得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。本发明以碳化硅为基体、表面层为氧化锆且沿径向含量递减,直径小、比表面积大;静电纺丝在室温下进行,条件温和、可纺性好。
搜索关键词: 一种 氧化锆 碳化硅 径向 梯度 分布 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配制纺丝溶液:以聚碳硅烷和锆酸四丁酯按质量比为1∶1~9∶1,以二甲苯为溶剂,配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液,并用超声分散30分钟; (2)静电纺丝:纺丝条件是:针头内径为0.5~1.5mm,电压为12~30kV,收丝距离为15~25cm,供料速率为10~50μl/min,铝箔收丝,制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维;(3)熟化热处理:将上述原纤维置于烘箱中,在空气下在80~120℃保温30~120小时,得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维;(4)空气预氧化:将上述熟化纤维置于氧化炉中,在氧化性气氛中按照15~25℃/h升温,并在190~220℃保温0.5~1.5小时,冷却至室温后得到不熔化聚碳硅烷/锆酸四丁酯纤维;(5)高温烧成:将上述不熔化纤维置于高纯氩气保护下的高温炉中,升温至1200~1450℃,并在该温度下保温1小时,得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。
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