[发明专利]一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201010250232.4 | 申请日： | 2010-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN101949073A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 王应德;郑德钏;王浩;蓝新艳;王军 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | D01F9/10 | 分类号： | D01F9/10;D01F1/10;D01D5/00;D01D1/02;D01D10/02;D01D10/00 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 赵静华 |
| 地址： | 410073 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化锆 碳化硅 径向 梯度 分布 纤维 制备 方法 | ||
1. 一种超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制纺丝溶液：以聚碳硅烷和锆酸四丁酯按质量比为1∶1~9∶1，以二甲苯为溶剂，配制聚碳硅烷/锆酸四丁酯溶液，并用超声分散30分钟；
（2）静电纺丝：纺丝条件是：针头内径为0.5~1.5mm，电压为12~30kV，收丝距离为15~25cm，供料速率为10~50μl/min，铝箔收丝，制得聚碳硅烷/锆酸四丁酯原纤维；
（3）熟化热处理：将上述原纤维置于烘箱中，在空气下在80~120℃保温30~120小时，得到聚碳硅烷/锆酸四丁酯熟化纤维；
（4）空气预氧化：将上述熟化纤维置于氧化炉中，在氧化性气氛中按照15~25℃/h升温，并在190~220℃保温0.5~1.5小时，冷却至室温后得到不熔化聚碳硅烷/锆酸四丁酯纤维；
（5）高温烧成：将上述不熔化纤维置于高纯氩气保护下的高温炉中，升温至1200~1450℃，并在该温度下保温1小时，得到超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维。
2.根据权利要求1所述的超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷是软化点为200~220℃的固体。
3.根据权利要求1所述的超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法，其特征在于，所述锆酸四丁酯是质量分数为80~90%的锆酸四丁酯的正丁醇溶液。
4.根据权利要求1所述的超细氧化锆/碳化硅径向梯度分布纤维的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷与正丁醇和二甲苯的混合溶剂比为1∶1~1.4∶1g/ml。
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