[发明专利]一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201010241709.2 | 申请日： | 2010-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN102344420A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 吴昊;万学明 | 申请（专利权）人： | 江苏昊华精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/30 | 分类号： | C07D251/30 |
| 代理公司： | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人： | 韩晓斌 |
| 地址： | 211600 江苏省淮安*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法，在反应釜中加入质量比为2.0～2.25∶1的无水氯苯和三溴苯酚；再加入质量是三溴苯酚的8～10％的催化剂DMF；于25～35℃，分三批搅拌投入三聚氯氰，三聚氯氰与三溴苯酚的摩尔比为1∶3.03～3.05，投完后于40～45℃保温反应2.5小时；反应结束，于30～35℃加入有机溶剂质量的1/6～1/8的去离子水，5％NaOH水溶液调pH为9～10，搅拌洗涤分去水层得有机料液；洗涤后的有机料液转入水共沸结晶装置加水进行水共沸结晶，离心得湿品，湿品于110～120℃烘干4小时，水分0.2％以下得产品三(三溴苯氧基)三嗪。该制备方法能够降低能耗物耗，提高产品质量，结晶状态好，无粉尘，安全环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三溴苯氧基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：a、在反应釜中加入溶剂无水氯苯和三溴苯酚，三溴苯酚与无水氯苯的质量比为1∶2.0～2.25；b、常温下搅拌30分钟，使三溴苯酚充分溶解，再加入催化剂DMF(N、N‑二甲基甲酰胺)，DMF的投入质量是三溴苯酚的8～10％；c、于25～35℃，分三批搅拌投入三聚氯氰，每批间隔2～3分钟，三聚氯氰与三溴苯酚的摩尔比为1∶3.03～3.05，全部投完后于40～45℃保温反应2.5小时；d、保温反应结束，于30～35℃加入去离子水，水量是有机溶剂质量的1/6～1/8，用质量浓度5％NaOH水溶液调PH＝9～10，搅拌洗涤20分钟，分去水层，再用等量的去离子水洗涤一次分去水层，得有机料液；e、将步骤d中洗涤后的有机料液转入水共沸结晶装置进行水共沸结晶，加水蒸去溶剂，得细小颗粒固体分散悬浮于水中，离心，湿品于110～120℃烘干4小时，水分控制在0.2％以下，得产品三(三溴苯氧基)三嗪。
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- 一种优化的溴代三嗪生产方法，在反应器中加入氯苯，然后加入苯酚，再向其中错位滴加双氧水和溴素，然后利用氯苯进行萃取，得到三溴苯酚与氯苯混合液，合并后向其中加入三聚氯氰，再加入引发剂十六烷基三甲基溴化铵、无水碳酸钠、甲苯反应，将粗品转移到加热釜使产品加热溶解状态下经减压抽滤，最后转移入蒸馏釜搅拌结晶，实现晶胞排列前除杂，得到产品。本发明降低了副产物的产生，提高产率，产品质量较高。
- 一种氨基磺酸盐改性异氰酸酯三聚体及其制备方法-201110401185.3
- 陈大俊;张松涛 - 东华大学
- 2011-12-06 - 2012-06-27 - C07D251/30
- 本发明涉及一种氨基磺酸盐改性异氰酸酯三聚体及其制备方法，改性异氰酸酯三聚体由异氰酸酯三聚体、氨基磺酸盐组成。制备方法包括：首先用脂肪族二胺与环状磺内酯反应，制备氨基磺酸盐；然后使用氨基磺酸盐与异氰酸酯三聚体进行反应，即得。本发明所制备的氨基磺酸盐改性异氰酸酯三聚体，用作含羟基聚丙烯酸酯乳液或单组份水性聚氨酯的交联剂，具有良好的水分散性、相容性和室温固化性能，形成薄膜的耐水性、拉伸强度及断裂伸长率显著提高；制备工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。
- 一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法-201010241709.2
- 吴昊;万学明 - 江苏昊华精细化工有限公司
- 2010-07-30 - 2012-02-08 - C07D251/30
- 本发明公开了一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法，在反应釜中加入质量比为2.0～2.25∶1的无水氯苯和三溴苯酚；再加入质量是三溴苯酚的8～10％的催化剂DMF；于25～35℃，分三批搅拌投入三聚氯氰，三聚氯氰与三溴苯酚的摩尔比为1∶3.03～3.05，投完后于40～45℃保温反应2.5小时；反应结束，于30～35℃加入有机溶剂质量的1/6～1/8的去离子水，5％NaOH水溶液调pH为9～10，搅拌洗涤分去水层得有机料液；洗涤后的有机料液转入水共沸结晶装置加水进行水共沸结晶，离心得湿品，湿品于110～120℃烘干4小时，水分0.2％以下得产品三(三溴苯氧基)三嗪。该制备方法能够降低能耗物耗，提高产品质量，结晶状态好，无粉尘，安全环保。
- 一种抗球虫药物帕托珠利的制备方法-201110178952.9
- 郝智慧;姚德勇;王艳玲;林杨 - 青岛康地恩药业股份有限公司
- 2011-06-29 - 2011-12-21 - C07D251/30
- 本发明涉及兽药制备技术领域，提供了一种新型抗球虫药物帕托珠利的制备方法，其步骤包括：以4-三氟甲硫基苯酚为原料，经过缩合反应、催化氢化还原反应、异氰酸酯化反应、环合反应、氧化反应得到帕托珠利，本发明方法可操作性高、污染小、收率高，目标化合物总收率为55％左右。
- 制备妥曲珠利的方法-201010119054.1
- 张雷;李晶;戴述诚;李国清 - 广东省天宝生物制药有限公司
- 2010-03-01 - 2011-06-29 - C07D251/30
- 本发明涉及化学合成药领域，特别是一种用于家禽球虫病的预防与治疗的药物妥曲珠利的制备方法。以对三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯为原料，经缩合、钯催化剂催化氢化还原反应，然后与二碳酸二叔丁酯进行异氰酸酯化反应，最后与甲基脲、碳酸二乙酯反应制得妥曲珠利。本发明提供的妥曲珠利的制备方法操作简单，所需设备简单，污染小，原料易得，成本低，收率高，成品总收率约50％。
- 三炔基单体1,3,5-三炔丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮的合成方法及其应用-201010533489.0
- 史铁钧;杨兆攀 - 合肥工业大学
- 2010-11-05 - 2011-04-27 - C07D251/30
- 本发明公开了一种三炔基单体1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮的合成方法及其应用，其中合成方法是以异氰尿酸和溴丙炔为原料，在相转移催化剂作用下合成三炔基单体；将1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮高温固化后即得聚1，3，5-三炔丙基-1，3，5-三嗪-2，4，6-三酮。本发明操作简单、安全性高、原料成本低、反应条件温和，易于规模化生产。
- 一种抗氧剂的制备方法-200810153892.3
- 索士满 - 天津市北方金恒化工厂
- 2008-12-09 - 2010-06-23 - C07D251/30
- 一种1.3.5-三(3.5-二叔丁基-4-羟基苯荃)1.3.5-均三嗪.2.4.6-(1H，2H，3H)三酮的制备方法，将异丙醇、蒸馏水加入反应器中，在搅拌下加入三聚氰酸和多聚甲醛，分散均匀后加入催化剂三乙胺和二丁胺，搅拌均匀后，在氮气保护下，升温至60-80℃时，加入2.6-二叔丁基苯酚后，继续升温至回流状态，反应10-12小时后，自然降温，冷却至10℃抽滤，干燥得粗品，经重结晶精制得产品。本发明具有如下的优点和积极效果：1、生产工艺过程更加合理、方便，提高了生产效率。2、减轻了对环境的污染、减少对生产工人的危害。3、提高了产品的收率，总收率在90％以上。
- 2,4,6-三(2,6-二甲氧基-4-芴腙苯氧基)-1,3,5-三嗪及其制备方法-200910046512.0
- 林海霞;谢小震;郭建广;袁天海;靳丹辉;全立宇 - 上海大学
- 2009-02-24 - 2009-09-02 - C07D251/30
- 本发明公开了一种2，4，6-三(2，6-二甲氧基-4-芴腙苯氧基)-1，3，5-三嗪及其制备方法。本发明以三聚氯氰为原料，以丙酮与水为溶剂与丁香醛反应得到2-氯-4，6-二(2，6-二甲氧基-4-醛基苯氧基)-1，3，5-三嗪A，将化合物A以吡啶为溶剂与丁香醛反应得2，4，6-三(2，6-二甲氧基-4-醛基苯氧基)-1，3，5-三嗪B，再将化合物B与芴腙在乙腈和乙醇的混合溶剂中回流反应得到2，4，6-三(2，6-二甲氧基-4-芴腙苯氧基)-1，3，5-三嗪C。该化合物发蓝光，且具有较好的荧光发光特征，可应用为有机发光材料或紫外线吸收剂。
- 专利分类
