[发明专利]一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法无效
| 申请号： | 201010196723.5 | 申请日： | 2010-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN102267925A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;裴义霞;柳海涛;回俊博;张懿 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C269/08;C07C271/28 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及二苯甲烷二异氰酸酯的制备，具体地，本发明涉及一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法。根据本发明的方法，苯氨基甲酸酯缩合的粗产品经清水多级逆流洗涤除去残留酸后，用烷基醇多级逆流洗涤得到纯度较高的MDC产品，醇洗液浓缩后再进行重排等操作，将部分副产物转化为目标产物，提高了原料利用率。本发明的方法，操作简单，对各个工艺步骤进行了优化，提高整体效率，经过重排后，部分N-苄基化合物发生分子内重排，转化成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯，整体收率最高可以提高20％左右。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 无机 液体 催化 氨基甲酸酯 缩合 产物 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经无机液体酸催化发生反应，滤去液体得缩合粗产品；2)用清水多级逆流洗涤所得的缩合粗产品除去残留无机酸后，经过烷基醇多级逆流洗涤得到二苯甲烷二氨基甲酸酯产品和含有N‑苄基化合物的醇洗液，其中，烷基醇的用量为待洗缩合粗产品的质量的0.5～10倍；3)蒸发分离醇洗液得到含有N‑苄基化合物的副产物，同时回收烷基醇；4)所述N‑苄基化合物与苯氨基甲酸酯在催化剂存在下回流、发生重排反应，得到二苯甲烷二氨基甲酸酯粗产品。
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