[发明专利]一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法无效
| 申请号： | 201010196723.5 | 申请日： | 2010-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN102267925A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;裴义霞;柳海涛;回俊博;张懿 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C269/08;C07C271/28 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无机 液体 催化 氨基甲酸酯 缩合 产物 处理 方法 | ||
1.一种无机液体酸催化的苯氨基甲酸酯缩合产物的后处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经无机液体酸催化发生反应，滤去液体得缩合粗产品；
2)用清水多级逆流洗涤所得的缩合粗产品除去残留无机酸后，经过烷基醇多级逆流洗涤得到二苯甲烷二氨基甲酸酯产品和含有N-苄基化合物的醇洗液，其中，烷基醇的用量为待洗缩合粗产品的质量的0.5～10倍；
3)蒸发分离醇洗液得到含有N-苄基化合物的副产物，同时回收烷基醇；
4)所述N-苄基化合物与苯氨基甲酸酯在催化剂存在下回流、发生重排反应，得到二苯甲烷二氨基甲酸酯粗产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，在所述清水多级逆流洗涤中，清水的用量为待洗缩合粗产品质量的1～10倍。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，在所述清水多级逆流洗涤中，清水的用量为待洗缩合粗产品质量的4～8倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级逆流洗涤为3～6级逆流洗涤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烷基醇的用量为待洗缩合粗产品质量的2～5倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重排反应的催化剂为三氟乙酸和三氯乙酸中的一种或两种混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤4)中，所述催化剂用量为N-苄基化合物质量的1～10倍。
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