[发明专利]一种甲氧基丙烯酸酯化合物的合成方法无效
申请号: | 201010106203.0 | 申请日: | 2010-02-02 |
公开(公告)号: | CN101774972A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 丁兴成;阚登蕾 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D233/70 | 分类号: | C07D233/70 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲氧基丙烯酸酯化合物的合成方法。它是以有机酸为起始原料,将有机酸溶解后在加入N,N-羰基二咪唑条件下与丙二酸单乙酯镁反应3~4小时,甲叔醚萃取,NaCl溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,得中间体(I);中间体(I)与40%甲基肼回流反应10小时,旋干溶剂,得中间体(II)。在中间体(II)中直接加入R-3-甲氧基丙烯酸甲酯,80~100℃条件下保温反应10~12小时,加水,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,通过柱层析纯化,获得甲氧基丙烯酸酯化合物。本发明反应收率高,条件温和,工艺简单,操作便捷。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 丙烯酸酯 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种甲氧基丙烯酸酯化合物的合成方法,其步骤是:将有机酸和N,N-羰基二咪唑、丙二酸单乙酯镁按摩尔当量比1∶1∶1.0~1.2溶解在有机溶剂中,室温搅拌反应3~4小时,用甲叔醚萃取产品,NaCl溶液洗涤,无水Na2SO4干燥,得中间体(I);中间体(I)与质量浓度40%甲基肼按摩尔比1∶1.0~1.2在回流条件下继续反应8~12小时,旋干溶剂,得中间体(II);在中间体(II)中直接加入R1-3-甲氧基丙烯酸甲酯,中间体(II)与R1-3-甲氧基丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶1.0~1.2,80~100℃左右保温反应10~12小时,加水,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,柱层析纯化,得甲氧基丙烯酸酯化合物;反应式为:
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